精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。针对现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题，本发明专利技术提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算钒百分含量。本发明专利技术通过加入过量的亚硝酸钠掩蔽铬，能够不加入酒精掩蔽，测定结果准确可靠，操作简单，适宜推广。

【技术实现步骤摘要】
精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。
技术介绍
钒铬储氢合金是一种新型合金，一定条件下能吸收氢气，一定条件能放出氢气，循环寿命性能优异，可被用于大型电池，尤其是电动车辆、混合动力电动车辆、高功率应用等。钒铬储氢合金主要成分为钒和铬，其中钒在合金中所占含量约为45～65％，铬在合金中所占含量约为10～25％。在测定合金中的钒含量时，由于铬含量较高，容易干扰钒的测定，使得测定结果不准确。专利CN101413898A公开了一种高铬合金中钒的定量分析方法，用硫酸亚铁铵进行滴定分析高铬合金中钒的含量时以乙醇为掩蔽剂，消除铬的干扰。然而，由于操作中失误，在加入亚硝酸钠时，没有严格按操作方法所说的过量1～2滴控制，有的过量较多，发现测定结果有反常的现象：(1)掩蔽剂酒精加入相同量，所得的结果偏差较大，掩蔽效果不同；(2)掩蔽剂酒精加入不同量，加入量多的比加入量少的，测定的结果还高、掩蔽效果和加入量不成比例；(3)不加酒精的试样比加酒精的试样结果还低，掩蔽效果失效。(4)所有结果都比标准值高，铬没有被完全掩蔽消除。按该专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、向步骤a所得溶液中加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、向步骤b所得溶液中加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、向步骤c所得溶液中加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、向步骤d所得溶液中加入N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为亮绿色时滴定结束，消耗的硫酸亚铁铵记为Vml，钒百分含量计算公式：

【技术特征摘要】
1.精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、向步骤a所得溶液中加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、向步骤b所得溶液中加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、向步骤c所得溶液中加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、向步骤d所得溶液中加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为亮绿色时滴定结束，消耗的硫酸亚铁铵记为Vml，钒百分含量计算公式：其中，V％为钒百分含量，m为样品质量，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积。2.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于：步骤a所述的硫酸为1+1硫酸，硝酸为1+1硝酸。3.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于：步骤a所述钒铬储氢合金试样质量为0.1～0.12g。4.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于：步骤b中所述硫酸亚铁铵溶液浓度为100g/L。5.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于：步骤c所述的高锰酸钾溶液浓度为20g/L。6.根据权利要求1所述的精...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向琴，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51