一种高强度绝缘胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度绝缘胶的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。本发明专利技术将氯化铝在高温高压条件下与氨气反应制得纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝具有高绝缘性和高强度，利用化学气相沉积法所制得的产物可以自动聚成晶核，晶核凝聚成颗粒时，所形成的颗粒呈不规则排列，比表面积大，可以使颗粒与基体材料之间的黏合程度提高，本植物绝缘油利用微波辐射使脂肪酸甘油三酯转化为相对分子量相对较小的单脂肪酸甲酯，从而提高植物油本身在绝缘胶体系中的分散程度，并且这种油脂的绝缘性好，击穿电压需60kV以上，密度低，易溶于树脂溶液中，有利于基材本身的交联密度，加强绝缘胶本身空间结构的密集程度，从而提高绝缘胶的力学强度，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度绝缘胶的制备方法
本专利技术涉及一种高强度绝缘胶的制备方法，属于绝缘材料制备

技术介绍
绝缘胶是具有良好电绝缘性能的多组分复合胶。以沥青、天然树脂或合成树脂为主体材料，常温下具有很高粘度，使用时加热以提高流动性，使之便于灌注、浸渍、涂覆。冷却后可以固化，也可以不固化。其特点是不含挥发性溶剂，可用作电器表面保护。绝缘胶可以分成热塑性胶和热固性胶。前者用于工作温度不高、机械强度较小的场合，如用于浇注电缆接头；后者一般由树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、填料（或无填料）等配制而成。热固性胶按其固化方式分为热固型（加热固化）、晾固型（常温下经一定时间后固化）、光固型和触变性几类。绝缘胶按电工中的应用方式，可分为粘合剂和浸渍剂、浇铸胶、包封胶等；按主体树脂的组成，可分为聚酯、环氧、聚氨酯、聚丁二烯酸、有机硅、聚酯亚胺及聚酰亚胺等。在电工中以环氧胶用得最多。热固型和晾固型绝缘胶可用于各种电机、电器及高电压大容量发电机绕组的浸渍，或作为复合绝缘的粘合剂；浇注胶、密封胶可作变压器、电容器等电器或无线电装置的密封绝缘。触变性绝缘胶与工件接触后，可立即粘附而形成一层不流动的均匀覆盖层，主要用作小型电器、电工及电子部件的表面护层。光固型绝缘胶主要有不饱和聚酯型和丙烯酸型两类。LED是一种能够将电能转化为可见光的半导体，具有体积小、节能环保、使用寿命长等特点，广泛应用于显示屏、交通讯号显示光源、汽车工业用灯、背光源、照明光源等领域。固晶材料是超高亮度发光二极管封装过程中必备的关键材料之一，是决定LED性能，特别是寿命的重要因素。绝缘胶在LED制造过程中的作用主要是固晶，将LED芯片与基材粘接一起，经加热固化后，同时实现粘接和散热功能。在实际的安装应用中，需要有足够的粘结力，以确保芯片性能保持固定，同时需要具有良好的抗冲击，并且对绝缘性能也提出更高的要求。因此，专利技术一种高强度绝缘胶对绝缘材料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前绝缘胶本身力学强度差，抗冲击性能不足，同时绝缘效果不佳的缺陷，提供了一种高强度绝缘胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高，气压升高，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；（2）按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中混合，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器搅拌，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥，制得改性产物；（3）按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；（4）按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在微波反应器中反应得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；（5）按重量份数计，称取15～18份备用的反应分散液、4～6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10～12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器搅拌制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中干燥，取出放于常温下固化12～14h，固化后即得高强度绝缘胶。步骤（1）中所述的反应釜中温度升高至340～350℃，气压升至2.6～2.8MPa，烘箱中温度为105～115℃，干燥时间为6～8h。步骤（2）中所述的超声震荡仪中的水浴温度为0～5℃、超声频率为30～35kHz，混合时间为50～70min，搅拌器的搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为100～120min，烘箱中的温度为110～120℃，干燥时间为2～3h。步骤（3）中所述的水浴锅的水浴温度为70～75℃，超声震荡频率为30～32kHz，超声震荡时间为2～3h。步骤（4）中所述的微波反应器中的温度为60～65℃，微波功率为1000～1020W，反应时间为15～20min。步骤（5）中所述的搅拌器的搅拌转速为600～650r/min，搅拌时间为20～30min，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa，干燥时间为5～6h。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先以氯化铝为原料，与氨气反应研磨过400目筛制得过筛物，再将过筛物与3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合，再加入环氧树脂与其它试剂混合制得反应分散液，然后以菜籽油为原料于微波条件下分离制得分离液体，最后将反应分散液、分离液体以及其它助剂搅拌混合，干燥固化后即得高强度绝缘胶，本专利技术将氯化铝在高温高压条件下与氨气反应制得纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝具有高绝缘性和高强度，利用化学气相沉积法所制得的产物可以自动聚成晶核，晶核凝聚成颗粒时，所形成的颗粒呈不规则排列，比表面积大，可以使颗粒与基体材料之间的黏合程度提高，也提高了纳米氮化铝颗粒在基体材料中的分散性，从而使绝缘胶的电阻率和导热性进一步加强；（2）本专利技术以菜籽油和甲醇为原料，在碱性条件下，微波辐射制得植物绝缘油产物，本植物绝缘油利用微波辐射使脂肪酸甘油三酯转化为相对分子量相对较小的单脂肪酸甲酯，从而提高植物油本身在绝缘胶体系中的分散程度，并且这种油脂的绝缘性好，击穿电压需60kV以上，同时密度低，易溶于树脂中，也有利于提高基材本身的交联密度，加强绝缘胶本身空间结构的密集程度，从而提高绝缘胶的力学强度，具有广阔的应用前景。具体实施方式将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高至340～350℃，气压升至2.6～2.8MPa，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中以105～115℃的温度干燥6～8h，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中，在水浴温度为0～5℃、超声频率为30～35kHz的条件下混合50～70min，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌100～120min，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥2～3h，制得改性产物；按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高，气压升高，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；（2）按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中混合，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器搅拌，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥，制得改性产物；（3）按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E‑51、6～8份环氧树脂E‑44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；（4）按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在微波反应器中反应得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；（5）按重量份数计，称取15～18份备用的反应分散液、4～6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10～12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器搅拌制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中干燥，取出放于常温下固化12～14h，固化后即得高强度绝缘胶。...

【技术特征摘要】
1.一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高，气压升高，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；（2）按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中混合，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器搅拌，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥，制得改性产物；（3）按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；（4）按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在微波反应器中反应得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；（5）按重量份数计，称取15～18份备用的反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，蒋梦成，朱彩娣，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44