【技术实现步骤摘要】
一种二茂铁连续分离精制装置及工艺
本专利技术提供了一种二茂铁连续分离精制装置及分离精制工艺，特别适用于处理甲醇钠法制备二茂铁的反应液，包含了惰性粒子升华-凝华精制工艺和惰性载气闭路循环工艺。
技术介绍
二茂铁及其衍生物在工业、农业、医药、航天等领域有着广泛的应用。目前工业上二茂铁精制方法有重结晶法、水蒸汽蒸馏法何升华法等。重结晶法使用有机溶剂作为重结晶溶剂，结合升华、蒸发得到高纯度的二茂铁产品，但是工艺复杂、溶剂挥发损失及环境污染问题较为严重。水蒸汽蒸馏法主要采用大量的水蒸汽使混合物中的二茂铁升华冷凝后经固液分离和干燥得到产品。升华法则利用二茂铁相变使得二茂铁和不易挥发的杂质分离，达到精制的目的。以上方法能够有效处理二茂铁粗产品.但是以含有有机溶剂的二茂铁混合液（特别是甲醇钠法制备二茂铁的反应液）为原料制备高纯二茂铁时，传统工艺首先将反应液中的甲醇蒸干得到含有二茂铁粉末，然后使用水蒸汽蒸馏法或升华法对含有二茂铁粉末进行处理得到最终产品。由于甲醇钠法制备二茂铁的反应液组分相对比较复杂，使用传统方法工艺步骤多、一般采用间歇化操作、处理量小、环境影响大。
技术实现思路
针对...
【技术保护点】
1.一种二茂铁连续分离精制装置，包括溶剂分离塔（1）、惰性粒子流化床升华器（2）、杂质分离器（3）、惰性粒子流化床凝华塔（4）、二茂铁收集器（5）、溶剂吸收塔（6）、循环气加热器（7）及工艺气体安全控制系统，其特征在于溶剂分离塔（1）中部设有进料口、顶部设有溶剂出口，底部设有出料口，溶剂分离塔（1）的出料口连接惰性粒子流化床升华器（2）中部进料口；惰性粒子流化床升华器（2）底部进气口连接循环气加热器（7），顶部出气口连接杂质分离器（3）进料口；杂质分离器（3）底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔（4）底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔（4）顶部出料口连接二茂...
【技术特征摘要】
1.一种二茂铁连续分离精制装置，包括溶剂分离塔（1）、惰性粒子流化床升华器（2）、杂质分离器（3）、惰性粒子流化床凝华塔（4）、二茂铁收集器（5）、溶剂吸收塔（6）、循环气加热器（7）及工艺气体安全控制系统，其特征在于溶剂分离塔（1）中部设有进料口、顶部设有溶剂出口，底部设有出料口，溶剂分离塔（1）的出料口连接惰性粒子流化床升华器（2）中部进料口；惰性粒子流化床升华器（2）底部进气口连接循环气加热器（7），顶部出气口连接杂质分离器（3）进料口；杂质分离器（3）底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔（4）底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔（4）顶部出料口连接二茂铁收集器（5）的中部进料口；二茂铁收集器（5）底部设有二茂铁出料口，二茂铁收集器（5）顶部出料口连接溶剂吸收塔（6）底部进料口，溶剂吸收塔（6）上连接第一循环泵（8）及冷却器（9）构成冷却循环体系，溶剂吸收塔（6）顶部气体出口通过第二循环泵（11）连接循环气加热器（7）进气口，循环气加热器（7）进气口上连接工艺气体安全控制系统，循环气加热器（7）上通有热源，冷却器（9）上通有冷源。2.根据权利要求1所述的一种二茂铁连续分离精制装置，其特征在于溶剂吸收塔（6）底部连接有溶剂储罐（12），第一循环泵（8）与溶剂储罐（12）的出料口连接；溶剂储罐（12）底部设有溶剂出口管道（13），溶剂出口管道（13）上设有电磁控制阀（14）及出料泵（15），用于控制出料。3.根据权利要求1所述的一种二茂铁连续分离精制装置，其特征在于工艺气体安全控制系统包括载气输送管道（10），载气输送管道（10）进气口设置在溶剂吸收塔（6）与循环气加热器（7）之间，载气输送管道（10）上设有载体电磁控制阀（16），循环气加热器（7）的气体入口处设置体系压力监控系统，确保系统操作压力在正常工况范围；第二循环泵（11）与循环气加热器（7）之间设有第三电磁控制阀（17），第三电磁控制阀（17）一侧设有放空阀，确保系统氧含量在安全工况范围。4.一种基于权利要求1所述装置的二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于包括如下步骤：1）含有二茂铁的原料液经过溶剂分离塔（1）脱除原料液中的溶剂，脱溶剂后的物料进入惰性粒子流化床升华器（2）；2）载气经循环气加热器（7）热交换后进入惰性粒子流化床升华器（2）与物料接触，物料中的二茂铁在...
【专利技术属性】
技术研发人员：李琰君，杨阿三，程榕，屠美玲，郑燕萍，孙勤，贾继宁，
申请(专利权)人：浙江工业大学，杭州开一化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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