多氢键二茂铁催化剂的合成方法技术

技术编号:19541715 阅读:33 留言:0更新日期:2018-11-24 20:17
本发明专利技术提供了一种多氢键二茂铁催化剂的合成方法,利用光学纯的(R)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺为起始原料,锂化以后引入二苯膦基团,然后进行乙酰化,最后引入1,2‑二苯基‑N

SYNTHESIS OF POLYHYDROGEN BONDED FERROCENE CATALYSTS

The invention provides a synthesis method of a multi-hydrogen bonded ferrocene catalyst, using optical pure (R) N, N dimethylferrocene ethylamine as starting material, introducing diphenylphosphine group after lithization, then acetylating, and finally introducing 1,2 diphenyl N.

【技术实现步骤摘要】
多氢键二茂铁催化剂的合成方法
本专利技术涉及属于不对称催化领域,涉及一种新型二茂铁催化剂的设计合成及其在不对称的Baylis-Hillman反应中的应用,其利用光学纯的(R)-N,N-二甲基二茂铁乙胺为起始原料,锂化以后引入二苯膦基团,然后进行乙酰化,最后引入1,2-二苯基-N1-双三氟甲基苯基-1,2-乙二胺得到目标催化剂,并将其应用到不对称的Baylis-Hillman反应。本专利技术方法收率高,副产物少,操作简便,催化剂活性高,底物适用性广。
技术介绍
Baylis-Hillman反应作为形成C-C键,生成具有多个官能团分子的反应,能够满足有机合成对于原子经济性和选择性(包括化学选择性,区域选择性,非对映和对映)的要求而且其反应条件温和,通常在室温下反应。高度官能团化的Baylis-Hillman反应产物可以转化为氮丙啶,环氧化合物等,具有生物活性的分子和天然产物。但是,该反应速度缓慢,反应时间长,通常需要几天甚至几周的反应时间,限制了其反应底物的选择性,并且不对称的Baylis-Hillman反应产物ee值较低,进一步限制了该反应的应用。近期,大量的研究工作已经用来加快反应速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.多氢键二茂铁催化剂的合成方法,包括如下步骤:其特征在于:a将光学纯的(R)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺1g加入到100mL三口反应瓶中,加入溶剂正己烷30mL, 进行氩气置换,然后置于‑78℃低温反应装置中,加入1.2eq的叔丁基锂,然后加入1.1eq氯代二苯基膦,反应结束后得到黄色固体;b将反应得到的黄色固体即(R)‑1‑(2‑二苯基膦)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺加入到50mL单口瓶中加入10mL醋酐,加热到60‑100℃,反应6h‑10h,生成乙酰化的产物;c将乙酰化的产物滴加加入到(1R,2S)‑1,2‑二苯基‑N1‑双三氟甲基苯基‑1,2‑乙二胺二氯甲烷溶液中,25‑60℃反应8h;...

【技术特征摘要】
1.多氢键二茂铁催化剂的合成方法,包括如下步骤:其特征在于:a将光学纯的(R)-N,N-二甲基二茂铁乙胺1g加入到100mL三口反应瓶中,加入溶剂正己烷30mL,进行氩气置换,然后置于-78℃低温反应装置中,加入1.2eq的叔丁基锂,然后加入1.1eq氯代二苯基膦,反应结束后得到黄色固体;b将反应得到的黄色固体即(R)-1-(2-二苯基膦)-N,N-二甲基二茂铁乙胺加入到50mL单口瓶中加入10mL醋酐,加热到60-10...

【专利技术属性】
技术研发人员:方标许萌柯军梁王哲
申请(专利权)人:浙江工业大学上虞研究院有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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