一种湿法转移石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法转移石墨烯的方法，包括如下步骤：将长在金属箔上的石墨烯表面涂覆一层PMMA，形成金属/石墨烯/PMMA；将石墨烯表面的PMMA加热固化；刻蚀金属基底，将金属/石墨烯/PMMA转移到目标基底上；在转移后的石墨烯/PMMA表面涂覆一层PMMA，加热固化；去除PMMA，得到目标基底/石墨烯。本发明专利技术采用在石墨烯转移到目标基底前后旋涂两层PMMA的方法，将PMMA与石墨烯的结合体转移到目标基底后，在PMMA表面旋涂一层PMMA，然后进行加热固化，使得第一层PMMA内部的应力得以释放，实现石墨烯与目标基底的贴合，防止裂纹和褶皱的出现，同时使得石墨烯表面的PMMA去除的更加彻底。

【技术实现步骤摘要】
一种湿法转移石墨烯的方法
本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种湿法转移石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子按正六边形排列而成的二维材料，具有卓越的物理、机械、化学和电学特性。是世界上最薄的材料厚度仅为0.34nm。具有较大的比表面积，而且延展性极好。自从石墨烯从2004年首次被分离出来，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(AndreGeim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(KonstantinNovoselov)二人因为“二维石墨烯材料的开创性实验”共同获得2010年诺贝尔物理学奖之后，石墨烯作为新材料在超级汽车、物联网传感器、可穿戴设备和健康管理、数据通信、能源技术以及复合材料等前沿未来的领域引起了广泛的关注。化学气相沉积(CVD)是目前低成本制造单晶石墨烯和大面积多晶石墨烯的主要方法，实际应用中，生长在金属基底表面的石墨烯需要经过转移到其它衬底上。转移方法分为湿法转移和干法转移，干法转移容易造成石墨烯的破损，而且对基底的选择有一定的限制。湿法转移中最普遍的是基底刻蚀法，转移过程为首先在石墨烯表面涂有一层保护层，然后将基底刻蚀掉转移到目标基底上，再将保护层去除。这种方法存在一定的问题，例如石墨烯表面杂质的残留、转移过程中会出现褶皱、保护层去除的不彻底等。鉴于以上原因，特提出本专利技术。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的以上问题，本专利技术提供了一种湿法转移石墨烯的方法，该方法转移的石墨烯变面杂质无残留，转移过程中不出现褶皱，保护层去除彻底。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种湿法转移石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将长在金属箔上的石墨烯表面涂覆一层PMMA，形成金属/石墨烯/PMMA；(2)将石墨烯表面的PMMA加热固化；(3)刻蚀金属基底，将金属/石墨烯/PMMA转移到目标基底上；(4)在转移后的石墨烯/PMMA表面涂覆一层PMMA，加热固化；(5)去除PMMA，得到目标基底/石墨烯。进一步的，所述的金属为Co、Ni、Cu中的一种或几种金属合金，优选的金属为Cu。进一步的，步骤(1)中长在金属箔上的石墨烯采用化学气相沉积法在金属基底上生长。进一步的，步骤(1)和步骤(4)中PMMA涂覆均为采用质量分数为0.4％-4％的PMMA与有机溶剂的混合溶液进行旋涂。进一步的，所述的有机溶剂为丙酮、苯甲醚、乳酸乙酯中的一种或几种。进一步的，旋涂方法如下，将长有金属箔上的石墨烯放在匀胶机的转盘上，设置低转速10-30rd/min，旋转3-10s，高转速1500-3000rd/min，旋转20-60s。进一步的，步骤(2)中加热固化的温度为120-150℃，时间为10-180min。进一步的，步骤(3)中刻蚀金属采用0.1-1mol/L的过硫酸铵溶液或0.1-1mol/L氯化铁腐蚀金属基底。进一步的，步骤(4)中加热固化的温度为120-150℃，时间为30-180min。本专利技术中采用上述的固化温度和时间，这是由于在上述的条件下，PMMA出去的彻底，得到的目标基底/石墨烯没有裂纹和褶皱。进一步的，去除PMMA采用溶剂浸泡法，所述的溶剂为甲苯、苯甲醚、二氯甲烷、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，浸泡温度不超过溶剂的沸点。进一步的，所述的PMMA与所述的溶剂的质量体积比为0.001-0.05g：1ml，每次浸泡30-60s，浸泡3-10次。本专利技术中所述的PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术采用在石墨烯转移到目标基底前后旋涂两层PMMA的方法，将PMMA与石墨烯的结合体转移到目标基底后，在PMMA表面旋涂一层PMMA，然后进行加热固化，使得第一层PMMA内部的应力得以释放，实现石墨烯与目标基底的贴合，防止裂纹和褶皱的出现，同时使得石墨烯表面的PMMA去除的更加彻底；(2)本专利技术的方法还能够有效的解决石墨烯表面杂质的残留，转移过程中出现的褶皱，保护层去除的不彻底等问题，而且方法简单便于操作，可实现无杂质污染，高质量的实现大尺寸石墨烯的转移，为石墨烯在显示屏、电子器件和MEMS传感器等领域的应用提供了技术支持。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是石墨烯转移流程图；图2是石墨烯在转移过程中的结构示意图；图3是实施例1转移后的石墨烯的光显图片；图4是实施例1转移的石墨烯的拉曼光谱图；图5是对比例1转移后的石墨烯光显图片其中，101-金属基底、102-石墨烯、201-PMMA、301-目标基底、401-PMMA。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。图1为本专利技术的石墨烯转移流程图，图2为石墨烯在转移过程中的结构示意图。实施例1本实施例一种湿法转移石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)裁剪一片10mm×10mm的长有石墨烯的铜箔，用胶带固定在一个方形的玻璃片表面，目的是为了保证石墨烯膜平整，将玻璃片和铜箔一起放在匀胶机的转盘上，开始真空泵和匀胶机，设置低转速30rd/min，旋转3s，高转速3000rd/min，旋转20s，用注射器吸取质量分数为0.4％的PMMA，溶剂选用苯甲醚，均匀的滴在铜箔的表面上，然后迅速盖好盖，启动旋涂，形成铜/石墨烯/PMMA；(2)取下旋涂好的PMMA的铜箔在温度为150℃下固化10min；(3)将石墨烯铜箔未旋涂PMMA的一面用细砂纸打磨，放入0.1mol/L的过硫酸铵溶液中刻蚀铜箔，用干净的玻璃片捞出石墨烯膜放入干净的去离子水中，反复清洗5次，转移到硅片上；(4)在转移后的石墨烯表面旋涂一层PMMA，设置低转速30rd/min，旋转3s，高转速3000rd/min，旋转20s，用注射器吸取质量分数为0.4％的PMMA，溶剂选用苯甲醚，均匀的滴在铜箔的表面上，然后迅速盖好盖，启动旋涂，然后在150℃的烘箱中干燥活化30min，使石墨烯膜和硅片紧密贴合；(5)将紧密贴合的石墨烯膜和硅片在丙酮中放置1小时，PMMA与丙酮的质量体积比为0.001g:1ml，然后再浸入45℃的丙酮溶液中每次浸泡30s，浸泡10次，然后取出硅片，反复清洗至PMMA被去除。转移后的石墨烯的光显图片见图3，PMMA被去除干净，无残留，石墨烯转移后拉曼光谱图如图4所示，2D/G峰的值大于2表明石墨烯为单层，而且没有缺陷峰的存在，说明得到了高质量石墨烯薄膜，进一步验证了PMMA去除的彻底，无任何残留。实施例2本实施例一种湿法转移石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)裁剪一片20mm×20mm的长有石墨烯的铜箔，用胶带固定在一个方形的玻璃片表面，目的是为了保证石墨烯膜平整，将玻璃片和铜箔一起放在匀胶机的转盘上，开始真空泵和匀胶机，设置低转速10rd/min，旋转10s，高转速1500rd/min，旋转60s，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将长在金属箔上的石墨烯表面涂覆一层PMMA，形成金属/石墨烯/PMMA；(2)将石墨烯表面的PMMA加热固化；(3)刻蚀金属基底，将金属/石墨烯/PMMA转移到目标基底上；(4)在转移后的石墨烯/PMMA表面涂覆一层PMMA，加热固化；(5)去除PMMA，得到目标基底/石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将长在金属箔上的石墨烯表面涂覆一层PMMA，形成金属/石墨烯/PMMA；(2)将石墨烯表面的PMMA加热固化；(3)刻蚀金属基底，将金属/石墨烯/PMMA转移到目标基底上；(4)在转移后的石墨烯/PMMA表面涂覆一层PMMA，加热固化；(5)去除PMMA，得到目标基底/石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，所述的金属为Co、Ni、Cu中的一种或几种金属合金，优选的金属为Cu。3.根据权利要求1或2所述的一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中长在金属箔上的石墨烯采用化学气相沉积法在金属基底上生长。4.根据权利要求1或2所述的一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(4)中PMMA涂覆均为采用质量分数为0.4％-4％的PMMA与有机溶剂的混合溶液进行旋涂。5.根据权利要求4所述的一种湿法转移石墨烯的方法，其特征在于，所述的有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯贺，田陆，
申请(专利权)人：北京镭硼科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11