一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法技术

本发明专利技术涉及材料合成领域，公开了一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法以及用其催化醚化合成甲基叔丁基醚，己二酸与异辛醇酯化合成己二酸二异辛酯和纤维素水解反应的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）水热催化法制备的竹炭（记为HTBC）用氢氧化钠水溶液溶胀处理；（2）十六烷基三甲基溴化铵插层处理已经溶胀好的竹炭；（3）硅溶胶插层剂处理（2）的混合物；（3）干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。该制备方法使用的原料价廉易得、操作简单；所制得的催化剂有较丰富的粒子堆集孔、呈双孔分布，其磺酸位丰富、热稳定性好、具有与100%硫酸相当的超强酸性，酸催化效率高，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法
本专利技术涉及一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法。
技术介绍
酸作为一种催化剂广泛应用于有机反应，诸如重排、酯化、水合、水解、烷基化、醚化、异构、聚合、加成和缩聚等反应，因此酸催化是生产燃料和工业重要化学品的关键转化技术之一。传统的化学工业中，液体酸如氢氟酸，尤其是硫酸是一种最广泛的均相催化剂，每年有超过1500万吨的硫酸应用于催化领域。虽然液体酸具有很高的催化效率，但其难以回收又在使用过程中产生了大量难以处理的废液，造成严重的环境污染且对设备的腐蚀严重。目前，绿色化学引起了人们的高度重视，因此个各国化学家对各种固体酸展开了深入研究，如固体超强酸、分子筛和大孔磺酸树脂，以解决液体酸的不足同时保持固体酸的高效催化（Acc.Chem.Res.,2002;35(9):686-694；GreenChem.,2002,297(5582):799-803；Chem.Rev.,2002;102(10):3641-3666.）。但是由于固体酸在成本和酸强度等方面仍无法与浓硫酸竟争，限制了它们在工业上的广泛应用。生物质固体碳磺酸因其原料价廉易得、酸密度高、良好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将水热催化碳化法制备的竹炭（记为HTBC）于100℃下用氢氧化钠水溶液进行处理12小时，以此破坏竹炭的层状结构，使其溶胀，结束后冷却至室温；（2）用盐酸将步骤（1）反应混合物的pH调至4‑10，然后加入十六烷基三甲基溴化铵（记为C16TMAB），于50‑80℃水浴搅拌2‑8小时，反应结束后，过滤，蒸馏水洗涤至滤液无色为止，100℃干燥8小时，获得十六烷基三甲基溴化铵预处理的竹炭（记为C16TMAB‑HTBC）；（3）将步骤（2）所得C16TMAB‑HTBC碾磨至粉状，用蒸馏水于50℃水浴搅拌将其分散；往其中滴加2...

【技术特征摘要】
1.一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将水热催化碳化法制备的竹炭（记为HTBC）于100℃下用氢氧化钠水溶液进行处理12小时，以此破坏竹炭的层状结构，使其溶胀，结束后冷却至室温；（2）用盐酸将步骤（1）反应混合物的pH调至4-10，然后加入十六烷基三甲基溴化铵（记为C16TMAB），于50-80℃水浴搅拌2-8小时，反应结束后，过滤，蒸馏水洗涤至滤液无色为止，100℃干燥8小时，获得十六烷基三甲基溴化铵预处理的竹炭（记为C16TMAB-HTBC）；（3）将步骤（2）所得C16TMAB-HTBC碾磨至粉状，用蒸馏水于50℃水浴搅拌将其分散；往其中滴加22mL0.55mol·L-1硅溶胶，于50℃水浴搅拌3小时，反应结束后过滤、洗涤，100℃干燥8小时，获得固体样品；（4）将步骤（3）所得固体样品，在氮气氛中、200-350℃下脱水5小时；（5）将步骤（4）所得黑色固体样品，碾磨得到粉料，用硝酸铵溶液交换三次、过滤、洗涤，再在100℃干燥8小时，得到去除C16TMAB的粉体材料；最后用浓硫酸磺化。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）氢氧化钠溶胀；优选地，相对于步骤（1）中所述氢氧化钠用量为60%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）处理温度；优选地，相对于步骤（2）中所述处理温度范围为50-80℃，更优选为60℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）处理时间；优选地，相对于步骤（2）中所述处理时间范围为2-8h，更优选为6h。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：伏再辉，陈增添，张超，李庆峰，姚远雄，黄婷，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43