一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃制备的玻璃棉用HCl溶液进行处理；（2）使用二甲基硅氧烷、三甲基氟硅烷、无水乙醇、水制备氟硅树脂，再将其与羟基碳纳米管和二月桂酸二丁基锡进行冷凝回流反应，制备掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将玻璃棉与掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂反应，再依次加入聚醋酸乙烯酯、金红石型纳米二氧化硅、凹凸棒土、钛酸酯偶联剂聚三甲基二氢喹啉、三丙烯酸三羟甲基丙烷、羧甲基纤维素钠、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚、消泡剂和成膜助剂进行混合，制备玻璃棉基防裂抗老化涂料。该涂料具有良好的机械强度和耐候性，因此具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法
本专利技术属于涂料
，具体涉及一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法。
技术介绍
薄层隔热保温涂料不仅自身热阻大、导热系数低，而且热反射率很高，能有效地降低辐射传热及对流传热，并可与传统多孔保温材料复合使用构成低辐射传热结构，提高保温效率。该涂料可刷涂或喷涂施工，涂层薄，无接缝，施工方便。涂料与基材粘接力好，无空鼓，不脱落，韧性好，延伸率高，防水性好，使用寿命长。该隔热涂料可集防水隔热外护于一体，属有发展前景的高效节能材料之一。玻璃棉作为一种重要的保温材料，其作为保温基材广泛用于保温涂料的制备，然而玻璃棉具有物理性能差、脆性高等缺点，从而影响了涂料的使用效果和使用寿命，因此，有必要对玻璃棉剂保温涂料进行进一步研究，以提高涂料的综合性能。
技术实现思路
为了解决以上现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃熔融后进行离心喷吹，制备絮状玻璃棉，将玻璃棉放入球磨机中以50r/min的转速球磨处理30min；将处理后的玻璃棉浸入1-2M的HCl溶液中，于30-40℃的温度下搅拌处理40-60min，然后将玻璃棉通过抽滤去除HCl溶液，通过水洗将玻璃棉洗至中性再烘干后备用；（2）将二甲基硅氧烷15-30份、三甲基氟硅烷12-18份、无水乙醇20-30份、水10-16份置于三口烧瓶中，用HCl调节pH值为4~5，于60-80℃的温度下搅拌回流反应1-2h，冷却至室温后减压蒸馏即得氟硅树脂，将15-25份酚醛环氧树脂溶于20-40份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液中，在搅拌的状态下加入以上制得的氟硅树脂、羟基碳纳米管10-20份和二月桂酸二丁基锡3-5份，于60-80℃的温度下继续冷凝回流1.5-3h，反应完成后进行减压蒸馏即得掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将步骤（1）制得的玻璃棉70-100份与步骤（2）制得的掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂12-28份进行混合，于40-60℃的温度下搅拌处理30-40min，然后在搅拌的状态下依次加入聚醋酸乙烯酯10-18份、金红石型纳米二氧化硅6-10份、凹凸棒土5-10份、钛酸酯偶联剂8-14份继续搅拌混合20-40min，然后依次加入聚三甲基二氢喹啉7-15份、三丙烯酸三羟甲基丙烷6-13份、羧甲基纤维素钠4-9份、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚2-5份、消泡剂1-5份和成膜助剂3-7份搅拌混合1-2h后即得玻璃棉基防裂抗老化涂料。优选的，所述步骤（1）中HCl溶液的摩尔浓度为1.5M。优选的，所述步骤（2）中各原料的重量份为：二甲基硅氧烷22份、三甲基氟硅烷15份、无水乙醇25份、水13份、20份酚醛环氧树脂、30份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液、羟基碳纳米管15份和4份二月桂酸二丁基锡。优选的，所述步骤（3）中各原料的重量份为：掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂20份、聚醋酸乙烯酯14份、金红石型纳米二氧化硅8份、凹凸棒土7.5份、钛酸酯偶联剂11份、聚三甲基二氢喹啉11份、三丙烯酸三羟甲基丙烷9.5份、羧甲基纤维素钠7份、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚3.5份、消泡剂2.5份、成膜助剂5份。优选的，所述消泡剂为苯乙醇油酸酯、聚氧丙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷。优选的，所述成膜助剂为乙二醇丁醚、十二碳醇酯或苯甲醇。有益效果：本专利技术提供了一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，本专利技术首先将玻璃棉用酸溶液进行处理，提高玻璃棉表面的Si-OH基团，制备掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂提高涂料的耐候性和附着能力，羟基碳纳米管在氟硅树脂改性环氧树脂聚合的过程中添加进去，使得羟基碳纳米管牢固均匀的附着在树脂上，同时表面的OH基团能够与玻璃纤维表面的Si-OH基团产生较强的氢键作用，提高玻璃纤维在的机械强度。然后再将其与其他助剂进行共混，在各原料的协同作用下，进一步提高了玻璃棉基涂料的机械强度，对提高涂料的防裂抗老化性能具有重要的作用。通过测试结果得知，本专利技术制得的玻璃棉基防裂抗老化涂料具有良好的机械强度和耐候性，抗冲击性能和抗老化性能优异，具有良好的防裂抗老化效果，因此该涂料具有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，但实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃熔融后进行离心喷吹，制备絮状玻璃棉，将玻璃棉放入球磨机中以50r/min的转速球磨处理30min；将处理后的玻璃棉浸入1.5M的HCl溶液中，于35℃的温度下搅拌处理50min，然后将玻璃棉通过抽滤去除HCl溶液，通过水洗将玻璃棉洗至中性再烘干后备用；（2）将二甲基硅氧烷22份、三甲基氟硅烷15份、无水乙醇25份、水13份置于三口烧瓶中，用HCl调节pH值为4.5，于70℃的温度下搅拌回流反应1.5h，冷却至室温后减压蒸馏即得氟硅树脂，将20份酚醛环氧树脂溶于30份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液中，在搅拌的状态下加入以上制得的氟硅树脂、羟基碳纳米管15份和二月桂酸二丁基锡4份，于670℃的温度下继续冷凝回流2.2h，反应完成后进行减压蒸馏即得掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将步骤（1）制得的玻璃棉85份与步骤（2）制得的掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂20份进行混合，于50℃的温度下搅拌处理35min，然后在搅拌的状态下依次加入聚醋酸乙烯酯14份、金红石型纳米二氧化硅8份、凹凸棒土7.5份、钛酸酯偶联剂11份继续搅拌混合30min，然后依次加入聚三甲基二氢喹啉11份、三丙烯酸三羟甲基丙烷9.5份、羧甲基纤维素钠7份、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚3.5份、消泡剂2.5份和成膜助剂2.5份搅拌混合1-2h后即得玻璃棉基防裂抗老化涂料。所述消泡剂为苯乙醇油酸酯。所述成膜助剂为乙二醇丁醚。实施例2一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃熔融后进行离心喷吹，制备絮状玻璃棉，将玻璃棉放入球磨机中以50r/min的转速球磨处理30min；将处理后的玻璃棉浸入1M的HCl溶液中，于30℃的温度下搅拌处理40min，然后将玻璃棉通过抽滤去除HCl溶液，通过水洗将玻璃棉洗至中性再烘干后备用；（2）将二甲基硅氧烷15份、三甲基氟硅烷12份、无水乙醇20份、水10份置于三口烧瓶中，用HCl调节pH值为4，于60℃的温度下搅拌回流反应1h，冷却至室温后减压蒸馏即得氟硅树脂，将15份酚醛环氧树脂溶于20份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液中，在搅拌的状态下加入以上制得的氟硅树脂、羟基碳纳米管10份和二月桂酸二丁基锡3份，于60℃的温度下继续冷凝回流1.5h，反应完成后进行减压蒸馏即得掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将步骤（1）制得的玻璃棉70份与步骤（2）制得的掺杂羟基碳纳米管的氟硅树本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃熔融后进行离心喷吹，制备絮状玻璃棉，将玻璃棉放入球磨机中以50r/min的转速球磨处理30min；将处理后的玻璃棉浸入1‑2M 的HCl溶液中，于30‑40℃的温度下搅拌处理40‑60min，然后将玻璃棉通过抽滤去除HCl溶液，通过水洗将玻璃棉洗至中性再烘干后备用；（2）将二甲基硅氧烷15‑30份、三甲基氟硅烷12‑18份、无水乙醇20‑30份、水10‑16份置于三口烧瓶中，用HCl调节pH值为4~5，于60‑80℃的温度下搅拌回流反应1‑2h，冷却至室温后减压蒸馏即得氟硅树脂，将15‑25份酚醛环氧树脂溶于20‑40份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液中，在搅拌的状态下加入以上制得的氟硅树脂、羟基碳纳米管10‑20份和二月桂酸二丁基锡3‑5份，于60‑80℃的温度下继续冷凝回流1.5‑3h，反应完成后进行减压蒸馏即得掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将步骤（1）制得的玻璃棉70‑100份与步骤（2）制得的掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂12‑28份进行混合，于40‑60℃的温度下搅拌处理30‑40min，然后在搅拌的状态下依次加入聚醋酸乙烯酯10‑18份、金红石型纳米二氧化硅6‑10份、凹凸棒土5‑10份、钛酸酯偶联剂8‑14份继续搅拌混合20‑40min，然后依次加入聚三甲基二氢喹啉7‑15份、三丙烯酸三羟甲基丙烷6‑13份、羧甲基纤维素钠4‑9份、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚2‑5份、消泡剂1‑5份和成膜助剂3‑7份搅拌混合1‑2h后即得玻璃棉基防裂抗老化涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种玻璃棉基防裂抗老化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将废旧玻璃熔融后进行离心喷吹，制备絮状玻璃棉，将玻璃棉放入球磨机中以50r/min的转速球磨处理30min；将处理后的玻璃棉浸入1-2M的HCl溶液中，于30-40℃的温度下搅拌处理40-60min，然后将玻璃棉通过抽滤去除HCl溶液，通过水洗将玻璃棉洗至中性再烘干后备用；（2）将二甲基硅氧烷15-30份、三甲基氟硅烷12-18份、无水乙醇20-30份、水10-16份置于三口烧瓶中，用HCl调节pH值为4~5，于60-80℃的温度下搅拌回流反应1-2h，冷却至室温后减压蒸馏即得氟硅树脂，将15-25份酚醛环氧树脂溶于20-40份质量比为1:4的正丁醇与二甲基甲酰胺的混合溶液中，在搅拌的状态下加入以上制得的氟硅树脂、羟基碳纳米管10-20份和二月桂酸二丁基锡3-5份，于60-80℃的温度下继续冷凝回流1.5-3h，反应完成后进行减压蒸馏即得掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂；（3）将步骤（1）制得的玻璃棉70-100份与步骤（2）制得的掺杂羟基碳纳米管的氟硅树脂改性环氧树脂12-28份进行混合，于40-60℃的温度下搅拌处理30-40min，然后在搅拌的状态下依次加入聚醋酸乙烯酯10-18份、金红石型纳米二氧化硅6-10份、凹凸棒土5-10份、钛酸酯偶联剂8-14份继续搅拌混合20-40min，然后依次加入聚三甲基二氢喹啉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建平，
申请(专利权)人：苏州华龙化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32