一种复合树脂浸润剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合树脂浸润剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在烧瓶中加入蒸馏水和乳化剂OP，将单体混合液滴加至四口烧瓶中，加入碳酸氢钠、过硫酸铵反应，过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）配制环氧树脂溶液；（3）将丙烯酸树脂乳液和乙醇胺混合均匀，然后滴加环氧树脂溶液进行反应，制得水性复合乳液；（4）将甘油硬脂酸酯加热，加入脂肪酰胺搅拌乳化，再加入助乳化剂继续乳化，乳化完成后用去离子水稀释得到油剂乳液；（5）取水性复合乳液、油剂乳液，硅烷偶联剂溶液、乙二胺和去离子水搅拌均匀即得浸润剂。本发明专利技术提供的一种复合树脂浸润剂的制备方法，使得浸润后的玻璃纤维力学性能可以达到应用的要求，提高了玻璃纤维的生产品质。

Preparation of a Composite Resin Sizing Agent

The invention provides a preparation method of a composite resin wetting agent, which comprises the following steps: (1) adding distilled water and emulsifier OP into the flask, adding the monomer droplet mixture to four flasks, adding sodium bicarbonate and ammonium persulfate to react, and then obtaining acrylic resin emulsion; (2) preparing epoxy resin solution; (3) mixing acrylic resin emulsion and ethanolamine evenly. (4) the glycerol stearate was heated, added with fatty amide to emulsify, then added emulsifier to emulsify. After emulsification, the emulsion was diluted with deionized water. (5) water composite emulsion, oil emulsion, silane coupling agent, ethylenediamine and deionized water were evenly stirred. Get an infiltrator. The preparation method of the composite resin sizing agent provided by the invention enables the mechanical properties of the infiltrated glass fiber to meet the application requirements and improves the production quality of the glass fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种复合树脂浸润剂的制备方法
本专利技术涉及浸润剂领域，特别涉及一种复合树脂浸润剂的制备方法。
技术介绍
在玻璃纤维生产过程中，浸润剂是一项至关重要的核心技术，极大地影响着纤维的生产质量、纤维与树脂基体相容浸润性和复合材料的物理化学性能。成膜剂是浸润剂中的重要成分，对玻璃纤维的性能影响重大。同国际先进企业相比，我国成膜剂研发水平较低。水基环氧树脂广泛的应用于玻璃纤维浸润剂中，国外已经发展出许多性能优越的树脂共聚乳液，但我国对于用于玻璃纤维浸润剂的环氧树脂种类和相关助剂较少，对于改性环氧树脂的应用就更加少之又少。这也在一定程度上限制了我国玻璃纤维行业的发展。成膜树脂是浸润剂的关键性成分，开发研制出更多适用于玻璃纤维浸润剂的树脂乳液是一项重要的课题，本专利技术将环氧树脂与丙烯酸树脂制备得到了复合树脂乳液作为成膜树脂，通过对玻璃纤维的浸润试验证明，该复合树脂乳液适用于玻璃纤维浸润剂的配制，对玻璃纤维行业的发展具有重要意义。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种复合树脂浸润剂的制备方法，使得浸润后的玻璃纤维力学性能可以达到应用的要求，提高玻璃纤维的生产品质。技术方案：本专利技术提供了一种复合树脂浸润剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入200mL蒸馏水和0.8g的乳化剂OP，水浴加热同时打开冷凝水，将单体混合液由滴液漏斗滴加至四口烧瓶中，同时加入0.3g碳酸氢钠，然后用氨水调整pH为8.5，当温度升至75℃时加入过硫酸铵0.6g，继续升温至85℃，保温反应2h，再升温至95℃反应1h，然后过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）将环氧树脂用醇醚混合溶剂稀释溶解，配制成质量浓度为0.5g/mL的环氧树脂溶液；（3）将步骤（1）中制备的丙烯酸树脂乳液和乙醇胺按照重量比1.3:1.4混合均匀，加入到四口烧瓶中，开动搅拌和冷凝水装置，升温到95℃，然后滴加步骤（2）中配置好的的环氧树脂溶液，升温搅拌反应，制得半透明的水性复合乳液；（4）将50g甘油硬脂酸酯加热至65℃，放入均化器内，加入15g脂肪酰胺以5000r/min的速度搅拌乳化10min，再加入12g助乳化剂，把搅拌速度提高到7000r/min搅拌30min，再将搅拌速度调4000r/min，用60℃的热去离子水将乳液稀释2倍，混合均匀后得到配置好的油剂乳液；（5）将硅烷偶联剂KH560用0.2wt%的冰醋酸水溶液配制成浓度为1%的偶联剂溶液，取步骤（3）中制备得到的水性复合乳液49-67份，步骤（4）中制备的油剂乳液5-11份，硅烷偶联剂溶液9-14份，乙二胺3-7份置于配制罐中搅拌均匀，升温至65℃，然后加入去离子水180-210份，混合至均匀即得浸润剂。优选的，所述的一种复合树脂浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的单体混合液由丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按照质量比2:1:0.9:1混合而成。优选的，所述的一种复合树脂浸润剂的制备方法，步骤（2）中所述的醇醚混合溶剂由乙醇和乙醚按照体积比2:1混合而成。优选的，所述的一种复合树脂浸润剂的制备方法，步骤（3）中环氧树脂溶液用量为丙烯酸树脂乳液重量的15%。优选的，所述的一种复合树脂浸润剂的制备方法，步骤（3）中搅拌反应的温度为110℃，反应时间为1h。优选的，所述的一种复合树脂浸润剂的制备方法，步骤（4）中助乳化剂为0.5wt%海藻酸钠水溶液。有益效果：（1）本专利技术将环氧树脂与丙烯酸树脂制备得到了水性复合树脂乳液作为成膜树脂，具有很好的亲水性，适用于玻璃纤维浸润剂的配制，使用方便，对玻璃纤维行业的发展具有重要意义。（2）本专利技术制备得到的浸润剂能使树脂与纤维的相容浸润性达到最佳化，浸润后的玻璃纤维，其力学性能可以达到应用的要求，提高了玻璃纤维的生产品质。具体实施方式下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1（1）在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入200mL蒸馏水和0.8g的乳化剂OP，水浴加热同时打开冷凝水，将40g丙烯酸、20g甲基丙烯酸甲酯、18g丙烯酸丁酯和20g苯乙烯混合均匀后由滴液漏斗滴加至四口烧瓶中，同时加入0.3g碳酸氢钠，然后用氨水调整pH为8.5，当温度升至75℃时加入过硫酸铵0.6g，继续升温至85℃，保温反应2h，再升温至95℃反应1h，然后过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）将乙醇和乙醚按照体积比2:1混合成醇醚混合溶剂，将双酚A型环氧树脂用醇醚混合溶剂稀释溶解，配制成质量浓度为0.5g/mL的环氧树脂溶液；（3）将步骤（1）中制备的丙烯酸树脂乳液和乙醇胺按照重量比1.3:1.4混合均匀，加入到四口烧瓶中，开动搅拌和冷凝水装置，升温到95℃，然后滴加步骤（2）中的环氧树脂溶液，环氧树脂溶液用量为丙烯酸树脂乳液重量的15%，升温至110℃，搅拌反应1h，制得半透明的水性复合乳液；（4）将50g甘油硬脂酸酯加热至65℃，放入均化器内，加入15g脂肪酰胺以5000r/min的速度搅拌乳化10min，再加入12g0.5wt%海藻酸钠水溶液，把搅拌速度提高到7000r/min搅拌30min，再将搅拌速度调4000r/min，用60℃的热去离子水将乳液稀释2倍，混合均匀后得到配置好的油剂乳液；（5）将硅烷偶联剂KH560用0.2wt%的冰醋酸水溶液配制成浓度为1%的偶联剂溶液，取步骤（3）中制备得到的水性复合乳液67份，步骤（4）中制备的油剂乳液5份，硅烷偶联剂溶液14份，乙二胺3份置于配制罐中搅拌均匀，升温至65℃，然后加入去离子水210份，混合至均匀即得浸润剂。实施例2（1）在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入200mL蒸馏水和0.8g的乳化剂OP，水浴加热同时打开冷凝水，将40g丙烯酸、20g甲基丙烯酸甲酯、18g丙烯酸丁酯和20g苯乙烯混合均匀后由滴液漏斗滴加至四口烧瓶中，同时加入0.3g碳酸氢钠，然后用氨水调整pH为8.5，当温度升至75℃时加入过硫酸铵0.6g，继续升温至85℃，保温反应2h，再升温至95℃反应1h，然后过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）将乙醇和乙醚按照体积比2:1混合成醇醚混合溶剂，将双酚A型环氧树脂用醇醚混合溶剂稀释溶解，配制成质量浓度为0.5g/mL的环氧树脂溶液；（3）将步骤（1）中制备的丙烯酸树脂乳液和乙醇胺按照重量比1.3:1.4混合均匀，加入到四口烧瓶中，开动搅拌和冷凝水装置，升温到95℃，然后滴加步骤（2）中的环氧树脂溶液，环氧树脂溶液用量为丙烯酸树脂乳液重量的15%，升温至110℃，搅拌反应1h，制得半透明的水性复合乳液；（4）将50g甘油硬脂酸酯加热至65℃，放入均化器内，加入15g脂肪酰胺以5000r/min的速度搅拌乳化10min，再加入12g0.5wt%海藻酸钠水溶液，把搅拌速度提高到7000r/min搅拌30min，再将搅拌速度调4000r/min，用60℃的热去离子水将乳液稀释2倍，混合均匀后得到配置好的油剂乳液；（5）将硅烷偶联剂KH560用0.2wt%的冰醋酸水溶液配制成浓度为1%的偶联剂溶液，取步骤（3）中制备得到的水性复合乳液49份，步骤（4）中制备的油剂乳液11份，硅烷偶联剂溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合树脂浸润剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入200mL蒸馏水和0.8g的乳化剂OP，水浴加热同时打开冷凝水，将单体混合液由滴液漏斗滴加至四口烧瓶中，同时加入0.3g碳酸氢钠，然后用氨水调整pH为8.5，当温度升至75℃时加入过硫酸铵0.6g，继续升温至85℃，保温反应2h，再升温至95℃反应1h，然后过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）将环氧树脂用醇醚混合溶剂稀释溶解，配制成质量浓度为0.5g/mL的环氧树脂溶液；（3）将步骤（1）中制备的丙烯酸树脂乳液和乙醇胺按照重量比1.3:1.4混合均匀，加入到四口烧瓶中，开动搅拌和冷凝水装置，升温到95℃，然后滴加步骤（2）中配置好的的环氧树脂溶液，升温搅拌反应，制得半透明的水性复合乳液；（4）将50g甘油硬脂酸酯加热至65℃，放入均化器内，加入15g脂肪酰胺以5000 r/min的速度搅拌乳化10min，再加入12g助乳化剂，把搅拌速度提高到7000 r/min搅拌30 min，再将搅拌速度调4000 r/min，用60℃的热去离子水将乳液稀释2倍，混合均匀后得到配置好的油剂乳液；（5）将硅烷偶联剂KH560用0.2wt%的冰醋酸水溶液配制成浓度为1%的偶联剂溶液，取步骤（3）中制备得到的水性复合乳液49‑67份，步骤（4）中制备的油剂乳液5‑11份，硅烷偶联剂溶液9‑14份，乙二胺3‑7份置于配制罐中搅拌均匀，升温至65℃，然后加入去离子水180‑210份，混合至均匀即得浸润剂。...

【技术特征摘要】
1.一种复合树脂浸润剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入200mL蒸馏水和0.8g的乳化剂OP，水浴加热同时打开冷凝水，将单体混合液由滴液漏斗滴加至四口烧瓶中，同时加入0.3g碳酸氢钠，然后用氨水调整pH为8.5，当温度升至75℃时加入过硫酸铵0.6g，继续升温至85℃，保温反应2h，再升温至95℃反应1h，然后过滤即得丙烯酸树脂乳液；（2）将环氧树脂用醇醚混合溶剂稀释溶解，配制成质量浓度为0.5g/mL的环氧树脂溶液；（3）将步骤（1）中制备的丙烯酸树脂乳液和乙醇胺按照重量比1.3:1.4混合均匀，加入到四口烧瓶中，开动搅拌和冷凝水装置，升温到95℃，然后滴加步骤（2）中配置好的的环氧树脂溶液，升温搅拌反应，制得半透明的水性复合乳液；（4）将50g甘油硬脂酸酯加热至65℃，放入均化器内，加入15g脂肪酰胺以5000r/min的速度搅拌乳化10min，再加入12g助乳化剂，把搅拌速度提高到7000r/min搅拌30min，再将搅拌速度调4000r/min，用60℃的热去离子水将乳液稀释2倍，混合均匀后得到配置...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建平，
申请(专利权)人：苏州华龙化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32