一种煤基碳点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种煤基碳点的制备方法，属于碳纳米材料领域。本发明专利技术的方法步骤为干燥研磨，溶解，加热，冷却过滤和离心透析，采用煤炭作为原料，制备成本更低，且制备效率更高，发射波长范围广；煤炭颗粒的颗粒直径小于2mm，溶解分离的更加快速，得到的碳点溶液中有效碳点含量更多。

【技术实现步骤摘要】
一种煤基碳点的制备方法
本专利技术属于碳纳米材料领域，具体来说是一种煤基碳点的制备方法。
技术介绍
碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。经检索，专利技术创造的名称为：氮掺杂荧光碳点和碳点石墨烯复合物及其制法和应用(申请号为：201410261862.X，申请日为：2014.06.12)，该申请案公开了供一种氮掺杂荧光碳点和碳点石墨烯复合物及其制法和应用。所述的氮掺杂荧光碳点其特征为，氮元素的存在形式包括吡啶氮、吡咯氮和石墨化氮，N原子与C原子的摩尔比为0.035～0.057；平均粒径为2.5～4.1nm；并提供荧光碳点的制备方法，包括下述步骤：(1)将所述高氮含量的煤炭进行炭化，得到炭化料；所述高氮含量是指氮的质量含量为1.1％～3.0％的煤炭；(2)将所得到的炭化料制成阳极，进行电化学氧化得到荧光碳点；本专利技术还提供一种通过上述氮掺杂荧光碳点制备的碳点-石墨烯复合材料，以及通过上述氮掺杂荧光碳点或碳点-石墨烯复合材料制备的氧化还原电化学催化剂；此外，本专利技术还提供了荧光碳点在光电器件、生物成像、氧化还原电催化剂、检测和传感领域的应用，以及上述氧化还原电化学催化剂在燃料电池领域的应用。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于解决现有的碳点制备效率低的问题，提供一种煤基碳点的制备方法，提高了碳点制备的效率以及降低了制备成本。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：本专利技术的一种煤基碳点的制备方法，包括如下步骤：S100、干燥研磨，将煤炭进行干燥研磨，得到颗粒直径小于2mm的煤炭颗粒；S200、溶解，将步骤S100得到的煤炭颗粒与蒸馏水进行搅拌溶解，并加入磷酸和硫脲；S300、加热，将步骤S200得到的溶液进行加热，加热温度为300-500℃；S400、冷却过滤，将步骤S300得到的溶液进行冷却，冷却到室温进行过滤；S500、离心透析，将步骤S400得到的溶液进行离心透析，得到碳点溶液。优选地，所述煤炭中硫、磷含量为3-6％。优选地，所述步骤S200中，磷酸和硫脲的比例为1:1.5～1：3。优选地，磷酸和硫脲质量为m，煤炭颗粒的质量为M，m/M＝0.05～0.11。优选地，所述煤炭颗粒与蒸馏水的质量比为1：20～1:100。优选地，所述步骤S300中加热时间为6～12小时。优选地，所述步骤S400中过滤为采用孔径小于0.3微米的微孔滤膜进行过滤。优选地，所述步骤S500中离心采用的离心机转速为13000～16000转每分钟。优选地，所述步骤S500中透析为去上层清液，用截留分子量为3000D～5000D的透析袋透析20～30小时。3.有益效果(1)本专利技术的一种煤基碳点的制备方法，步骤为干燥研磨，溶解，加热，冷却过滤和离心透析，采用煤炭作为原料，制备成本更低，且制备效率更高，发射波长范围广；煤炭颗粒的颗粒直径小于2mm，溶解分离的更加快速，得到的碳点溶液中有效碳点含量更多。附图说明图1为本专利技术的一种煤基碳点的制备方法的流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述，附图中给出了本专利技术的若干实施例，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件；当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件；本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1：参照附图1，本专利技术的一种煤基碳点的制备方法，包括如下步骤：S100、干燥研磨，将煤炭进行干燥研磨，得到颗粒直径小于2mm的煤炭颗粒；S200、溶解，将步骤S100得到的煤炭颗粒与蒸馏水进行搅拌溶解，并加入磷酸和硫脲；S300、加热，将步骤S200得到的溶液进行加热，加热温度为300-500℃；S400、冷却过滤，将步骤S300得到的溶液进行冷却，冷却到室温进行过滤；S500、离心透析，将步骤S400得到的溶液进行离心透析，得到碳点溶液。本实施例中，煤炭中硫、磷含量为3-6％，本实施例选用3％，得到的碳点溶液中有效碳点含量更多。本实施例中，所述步骤S200中，磷酸和硫脲的比例为1:1.5～1：3，，本实施例中选用1：2，得到的碳点溶液中有效碳点含量更多。本实施例中，磷酸和硫脲质量为m，煤炭颗粒的质量为M，m/M＝0.05～0.11，本实施中选用0.08。本实施例中，所述煤炭颗粒与蒸馏水的质量比为1：20～1:100，本实施例中选用1:50。本实施例中，所述步骤S300中加热时间为6～12小时，本实施例中选用10小时。本实施例中，所述步骤S400中过滤为采用孔径小于0.3微米的微孔滤膜进行过滤。本实施例中，所述步骤S500中离心采用的离心机转速为13000～16000转每分钟，本实施例中选用15000转。本实施例中，所述步骤S500中透析为去上层清液，用截留分子量为3000D～5000D的透析袋透析20～30小时，本实施中选用25小时。实施例2：参照附图1，本专利技术的一种煤基碳点的制备方法，包括如下步骤：S100、干燥研磨，将煤炭进行干燥研磨，得到颗粒直径小于2mm的煤炭颗粒；S200、溶解，将步骤S100得到的煤炭颗粒与蒸馏水进行搅拌溶解，并加入磷酸和硫脲；S300、加热，将步骤S200得到的溶液进行加热，加热温度为300-500℃；S400、冷却过滤，将步骤S300得到的溶液进行冷却，冷却到室温进行过滤；S500、离心透析，将步骤S400得到的溶液进行离心透析，得到碳点溶液。本实施例中，煤炭中硫、磷含量为3-6％，本实施例选用3％，得到的碳点溶液中有效碳点含量更多。本实施例中，所述步骤S200中，磷酸和硫脲的比例为1:1.5～1：3，，本实施例中选用1：3，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤基碳点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S100、干燥研磨，将煤炭进行干燥研磨，得到颗粒直径小于2mm的煤炭颗粒；S200、溶解，将步骤S100得到的煤炭颗粒与蒸馏水进行搅拌溶解，并加入磷酸和硫脲；S300、加热，将步骤S200得到的溶液进行加热，加热温度为300‑500℃；S400、冷却过滤，将步骤S300得到的溶液进行冷却，冷却到室温进行过滤；S500、离心透析，将步骤S400得到的溶液进行离心透析，得到碳点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种煤基碳点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S100、干燥研磨，将煤炭进行干燥研磨，得到颗粒直径小于2mm的煤炭颗粒；S200、溶解，将步骤S100得到的煤炭颗粒与蒸馏水进行搅拌溶解，并加入磷酸和硫脲；S300、加热，将步骤S200得到的溶液进行加热，加热温度为300-500℃；S400、冷却过滤，将步骤S300得到的溶液进行冷却，冷却到室温进行过滤；S500、离心透析，将步骤S400得到的溶液进行离心透析，得到碳点溶液。2.根据权利要求1所述的一种煤基碳点的制备方法，其特征在于：所述煤炭中硫、磷含量为3-6％。3.根据权利要求1所述的一种煤基碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S200中，磷酸和硫脲的比例为1:1.5～1：3。4.根据权利要求1所述的一种煤基碳点的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张漪，蔡婷婷，王中慧，高玉莲，
申请(专利权)人：吕梁学院，
类型：发明
国别省市：山西,14