羟基磷灰石纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供了羟基磷灰石纳米线的制备方法，该制备方法包括以下步骤：取水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液，混合，加入氧化石墨烯纳米片，调节pH，得到混合溶液，搅拌，所述水溶性钙盐溶液中的水溶性钙盐和所述水溶性磷酸盐溶液中的水溶性磷酸盐的摩尔比为(0.1‑2.5)：1；再对所述混合溶液进行微波合成反应，离心分离，得到羟基磷灰石纳米线。该制备方法工艺简单、能耗低、能够实现规模生产，且制备得到的纳米线形貌规则，尺寸可调。

【技术实现步骤摘要】
羟基磷灰石纳米线的制备方法
本专利技术涉及一种纳米材料及其制备方法，具体而言，涉及一种羟基磷灰石纳米线的制备方法。
技术介绍
羟基磷灰石，是脊椎动物骨骼和牙齿的主要无机组成成分，具有良好的生物活性、生物相容性和生物可降解性，能与人体硬组织形成牢固的化学键合，植入后可与人骨实现骨性结合并逐渐被人骨替代，是目前生物硬组织修复和替代材料的研究热点之一。但是一般羟基磷灰石生物陶瓷机械性能较差，不能用于人体承重部位，大大限制了该材料在临床上的使用。研究发现一维纳米尺寸的材料，如纳米线、纳米棒、纳米管构建的陶瓷体机械性能能够得到明显提高。近年有研究采用水热合成、微乳液合成、机械化学合成等方法制备得到纳米棒、纳米带等一维纳米羟基磷灰石材料。但是对于合成羟基磷灰石纳米线，目前主要有水相合成法、高温固相合成法和模板合成法，但是这些合成方法都存在过程繁琐、能耗高、难以实现大规模生产的问题。所以，找到一种工艺简单且能实现规模生产的羟基磷灰石纳米线的合成方法具有非常重要的意义。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术提供了一种工艺简单、能耗低且能够实现规模生产的羟基磷灰石纳米线的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种羟基磷灰石纳米线的制备方法，包括以下步骤：S1：取水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液，混合，加入氧化石墨烯纳米片，调节pH，得到混合溶液，搅拌，所述水溶性钙盐溶液中的水溶性钙盐和所述水溶性磷酸盐溶液中的水溶性磷酸盐的摩尔比为(0.1-2.5)：1；S2：所述混合溶液进行微波合成反应；S3：离心分离，得到沉淀物，所述沉淀物为羟基磷灰石纳米线。在一些具体的实施方式中，所述微波合成反应的时间为10-90min。在进一步优选的实施方式中，所述微波合成反应的时间为10-30min。在一些具体的实施方式中，所述搅拌的时间为0.5-2h。在一些具体的实施方式中，所述氧化石墨烯纳米片的粒径为0.1-10μm。在一些具体的实施方式中，所述微波合成反应控制微波功率功率为100-1000W。在进一步优选的实施方式中，所述微波合成反应控制微波功率功率为400-600W。在一些具体的实施方式中，所述S1中加入氧化石墨烯纳米片的投加量为0.1-200g/mmol水溶性钙盐。在一些具体的实施方式中，所述调节pH是将pH值调至7-14。在一些具体的实施方式中，所述水溶性钙盐为氯化钙和/或其水合物、硝酸钙和/或其水合物、乙酸钙和/或其水合物中的一种或多种。在一些具体的实施方式中，所述水溶性磷酸盐为磷酸钠和/或其水合物、磷酸氢二钠和/或其水合物、磷酸二氢钠和/或其水合物、磷酸钾和/或其水合物、磷酸氢二钾和/或其水合物、磷酸二氢钾和/或其水合物、磷酸铵和/或其水合物、磷酸氢二铵和/或其水合物、磷酸二氢铵和/或其水合物中的一种或多种。在一些具体的实施方式中，所述S2后还包括离心分离得到沉淀物，所述沉淀物为羟基磷灰石纳米线。在一些具体的实施方式中，所述水溶性钙盐溶液的浓度为20-200mmol/L。在一些具体的实施方式中，所述水溶性磷酸盐溶液的浓度为10-100mmol/L。在一些具体的实施方式中，所述S3中所述离心的转速为1000-8000r/min。下面对本专利技术的优点或原理进行说明：1.目前的羟基磷灰石纳米线的制备方法主要包括水热合成、微乳液合成、机械化学合成，工艺复杂、能耗高、难以实现规模生产。而本专利技术所提供羟基磷灰石纳米线的制备方法是取水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液，搅拌混合，加入氧化石墨烯纳米片，调节pH，得到混合溶液，然后对混合溶液进行微波合成，即可得到羟基磷灰石纳米线，整体工艺简单。而且该制备方法是采用微波提供能量，能耗低，需要的设备较少，容易实现规模生产。2.因为氧化石墨烯纳米片的层状结构特性及其强活性，本专利技术所述制备方法一方面利用其层状结构特性为羟基磷灰石纳米线提供生长位点，另一方面基于其强活性将其作为催化剂，以促进羟基磷灰石纳米线的生成。此外，该制备方法是采用微波为羟基磷灰石纳米线的生长提供能量。3.羟基磷灰石纳米线与普通的羟基磷灰石纳米材料不同，它是具有一维纳米尺寸的材料，其构建的陶瓷体材料的机械性能远超过一般球状的纳米羟基磷灰石材料。采用本专利技术所述制备方法得到的羟基磷灰石纳米线的直径为羟基磷灰石纳米线的直径可为10-500nm，所述羟基磷灰石纳米线的长度可为1-100μm。4.采用该制备方法可以通过调节氧化石墨烯纳米片的添加量、微波功率和微波时间，实现羟基磷灰石纳米线的直径和长度。通过大量单因素对比试验发现，在其他制备条件一致的情况下，微波功率越大，制备得到的羟基灰磷石纳米线的直径越大，长度越长；在其他制备条件一致的情况下，微波时间越长，制备得到的羟基灰磷石纳米线的直径越大，长度越长；在其他制备调节一致的情况下，氧化石墨烯纳米片的投加量越大，制备得到的羟基灰磷石纳米线的直径越大，长度越长。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。具体实施方式如本文所用之术语：本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。本专利技术提供了一种羟基磷灰石纳米线的制备方法，包括以下步骤：配制水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液；量取水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液，快速混合，搅拌的条件下加入氧化石墨烯纳米片，调节pH，得到混合溶液，搅拌，所述水溶性钙盐溶液中的水溶性钙盐和所述水溶性磷酸盐溶液中的水溶性磷酸盐的摩尔比为(0.1-2.5)：1，例如0.1：1、0.2：1、0.3：1、0.4：1、0.5：1、0.6：1、0.7：1、0.8：1、0.9：1、1：1、1.2：1、1.4：1、1.5：1、1.8：1、2：1、2.2：1、2.5：1等；对所述混合溶液进行微波合成反应；离心分离，得到沉淀物，所述沉淀物为羟基磷灰石纳米线。在一些具体的实施方式中，所述微波合成反应的时间为10-90min，例如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、60min、70min、75min、80min或85min。在进一步优选的实施方式中，所述微波合成反应的时间为10-30min。在一些具体的实施方式中，所述搅拌的时间为0.5-2h，例如0.5h、0.75h、1h、1.25h、1.5h、1.75h、2h等。在一些具体的实施方式中，所述氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液混合，在搅拌下加入氧化石墨烯纳米片，得到混合溶液，搅拌，所述水溶性钙盐和所述水溶性磷酸盐的摩尔比为(0.1‑2.5)：1；S2：所述混合溶液进行微波合成反应；S3：离心分离，得到沉淀物，所述沉淀物为羟基磷灰石纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将水溶性钙盐溶液和水溶性磷酸盐溶液混合，在搅拌下加入氧化石墨烯纳米片，得到混合溶液，搅拌，所述水溶性钙盐和所述水溶性磷酸盐的摩尔比为(0.1-2.5)：1；S2：所述混合溶液进行微波合成反应；S3：离心分离，得到沉淀物，所述沉淀物为羟基磷灰石纳米线。2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，所述微波合成反应的时间为10-90min。3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，所述微波合成反应中微波功率为100-1000W。4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，所述S1中加入氧化石墨烯纳米片的投加量为0.1-200g/mmol水溶性钙盐。5.根据权利要求1-4任一项所述的羟基磷灰石纳米线的制备方法，其特征在于，所述调节pH是将pH值调至7-14。6.根据权利要求1-4任一项所述的羟基磷灰石纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳杰，黄晓玲，杨雪梅，
申请(专利权)人：深圳市星源材质科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44