一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法。这种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，是用抽提法提取鲜奶样品中的硫丹农药，再将得到的试样纯化、浓缩，然后进行气相色谱检测，测定硫丹农药的残留量。该检测方法包括以下步骤：一、样品前处理；二、配制硫丹农药标准溶液；三、气相色谱检测。本发明专利技术通过改进前处理，优化检测条件，实现了动物奶中硫丹农药的准确检测，且具有高的回收率。

【技术实现步骤摘要】
一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法
本专利技术涉及一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法。
技术介绍
食品的品质和国民健康生活水平密切相关。自2010年来，国家对乳制品的检验项目提出了严格的要求，生鲜乳检测中有机氯农药残留增加了硫丹、狄氏剂等检测项目。硫丹的主要用途是农药，一般将其配制成硫丹乳油。硫丹的应用范围包括：1)广谱杀虫杀螨，对果树、蔬菜、茶树、棉花、大豆、花生等多种作物害虫害螨有良好防效；2)兼具触杀、胃毒和熏蒸多种作用，害虫不易产生抗性；杀虫速度快，杀虫谱广，对天敌和益虫友好。乳品中的硫丹主要为牛体食用含有硫丹残留的饲料后，通过生乳带入。2017年8月，我国农业部门将硫丹列为禁用农药。现有的国标方法，对生乳中的β-硫丹、α-硫丹、硫丹磷酸盐和其他国标中规定的有机氯农药残留同时进行检测，样品的分离度及检测峰均有较大的影响，其中β-硫丹与PP-DDD，无法有效分离，造成检测数据不准确。因此，检测生乳中硫丹的含量，成为检测方法的一个难点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法。硫丹包括α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐。本专利技术所采取的技术方案是：一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：用抽提法提取鲜奶样品中的硫丹农药，再将得到的试样纯化、浓缩，然后进行气相色谱检测，测定硫丹农药的残留量。

【技术特征摘要】
1.一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：用抽提法提取鲜奶样品中的硫丹农药，再将得到的试样纯化、浓缩，然后进行气相色谱检测，测定硫丹农药的残留量。2.根据权利要求1所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：一、样品前处理1)称量10.0g鲜奶样品置于100mL抽脂瓶或50mL比色管中，加入2.0mL浓氨水，水浴振荡，取出后冷却至室温；2)将步骤1)处理后的样品置于振荡器中，滴加10mL无水乙醇，然后加入25mL乙醚，振荡2min，静置不少于10min，取出上层的萃取液置于100mL烧杯中，如此重复三次，最后合并萃取液；3)将装有萃取液的烧杯加热，待有机溶剂完全挥发后，将烧杯干燥；4)待烧杯冷却，加入6mL～7mL的正己烷洗涤，将洗涤液倒入10mL比色管中，洗涤并定容至10mL；5)向定容后的溶液加入浓硫酸，洗涤杂质；6)将洗涤后的溶液除去水分，得到待测试样；二、配制硫丹混合标准溶液分别量取浓度为100mg/L的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐标准品各250μL，置于50mL棕色容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.5mg/L的硫丹混合标准储备液；量取硫丹混合标准储备液，用正己烷稀释于10mL棕色容量瓶中，分别配制成0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L的系列混合标准工作溶液；三、气相色谱检测a)将系列硫丹混合标准工作溶液进行气相色谱检测，将得到的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积与相应的标准溶液浓度进行回归分析，得出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐各自的标准曲线及其线性回归方程；b)将待测试样在步骤a)同样的气相色谱条件下进行检测，将试样中测到的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积与浓度相近的硫丹混合标准工作溶液的中各自峰面积进行比较；c)将待测试样测到α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积代入各自标准曲线的线性回归方程中，计算得到待测试样中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的浓度，将三者浓度相加，从而计算得出鲜奶样品中硫丹的总...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈胜楠，周雨卉，李颂群，
申请(专利权)人：广州风行乳业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44