高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法技术

一种高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法，其主要是用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品并将样品用环氧树脂镶嵌；先用4000#砂纸打磨3～5分钟；再用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟；将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅作为抛光液，对初抛过的样品进行精抛光；抛光机转速900～1400转/分钟，样品位于距抛光盘中心20～50mm处，抛光液滴速为5～10毫升/分钟，总抛光时间5～10分钟；EBSD样品用蒸馏水冲洗干净，吹干。本发明专利技术成本低、效率高、易于掌握，适用于变形态、退火态的高氮无镍奥氏体不锈钢内部、表层组织结构的观测，对存在裂纹的样品也适用。

【技术实现步骤摘要】
高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法
本专利技术涉及金属理化检验方法，尤其是不锈钢EBSD样品的制备方法。
技术介绍
高氮无镍奥氏体不锈钢是以氮元素代替传统AISI300系奥氏体不锈钢中昂贵的镍元素。氮的固溶强化作用很强，提高钢的加工硬化率，可获得非常高好的强韧组合。氮是扩大奥氏体区的元素，高氮无镍奥氏体不锈钢即便是在很低的温度下大变形，也不易出现应变诱导马氏体，可以保持好的无磁性。而且，氮元素能提高材料的耐点蚀和耐缝隙腐蚀能力。高氮无镍奥氏体不锈钢因其优异的性能和低廉的价格，越来越广泛地应用在能源、化工、机械和卫生领域。在高氮无镍奥氏体不锈钢的铸造、粉末冶金、锻造、轧制、冲压、热处理以及晶界工程处理的过程中，经常需要对工件或零件进行组织结构检验，EBSD(背散射电子衍射)是很有力的一种检测手段。通过EBSD分析，可以获得晶粒尺寸和取向、织构、晶界类型、Taylor因子分布等结果。然而，高氮无镍奥氏体不锈钢较软，在制备EBSD样品时，常规的研磨和抛光程序，难以获得平整、光洁、无残余应力的样品表面。EBSD样品表面质量不佳，会对高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD分析带来非常大的不良影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不仅可获得平整、光洁、无残余应力的样品表面，而且质量稳定性高、成本低、易于掌握的高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法。本专利技术的技术方案具体如下：步骤1，用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品，样品厚度2～3mm，样品长度5～10mm，长度较宽度长2mm，最佳的尺寸为6mm×4mm×2mm。步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的直径15～30mm，厚度为直径的1/2～2/3，最佳的尺寸为Φ20×10mm。步骤3，用4000#砂纸打磨3～5分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需时常用自来水冲走砂纸上的磨屑。步骤4，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟。步骤5，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅作为抛光液，将步骤4初抛过的样品进行精抛光；抛光机转速900～1400转/分钟，样品位于距抛光盘中心20～50mm处，抛光液滴速为5～10毫升/分钟，抛光液滴落位置为抛光试样靠近抛光盘圆心一侧，每隔1分钟用100ml蒸馏水冲洗抛光盘，总抛光时间5～10分钟。步骤6，用机械力将步骤5精抛后样品的镶嵌料破碎，EBSD样品用蒸馏水冲洗干净，吹干。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：(1)数控电火花线切割加工的待磨抛样品，其尺寸符合EBSD设备的检测要求，且便于从样品外形上判断取样位置和方向；(2)镶嵌后的样品尺寸便于手持打磨，且容易保证打磨面平整，易于掌握。(3)高氮无镍奥氏体不锈钢质地较软，直接用4000#砂纸打磨，能在3～5分钟内将线切割切面的氧化层切去，效率较由低号砂纸到高号砂纸逐号打磨的方式好很多，且不存在低号砂纸打磨时应变层太深而难以用高号砂纸去除的问题。(4)抛光液采用硅片加工领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅，价格低廉。(5)角速度、线速度、抛光液滴加速度这三者的合理搭配，能实现最优的精抛效果，每隔1分钟用10ml蒸馏水冲洗抛盘，可避免抛光液结晶、损伤样品表面。(6)采用旋转式机械抛光机，较采用振动抛光机成本低很多。(7)可保持裂纹边缘和断口边缘明锐。(8)该技术适用于变形态、退火态的高氮无镍奥氏体不锈钢内部、表层组织结构的观测，对存在裂纹的样品也适用。附图说明图1是高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.5N钢，在1200℃退火1小时后显微组织的EBSD质量衬度图(Imagequalityfigure)，又称菊池线衬度图(Bandcontrastimage)。图2是高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.5N钢，在1000℃以0.01s-1压缩30％后的显微组织的EBSD质量衬度图。图3是高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.6N钢，在1100℃以0.001s-1拉伸30％后的显微组织和裂纹的EBSD质量衬度图。图4是高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.6N钢，在1100℃以0.001s-1拉断后，断口附近显微组织的EBSD质量衬度图。具体实施方式以下通过具体实施例详细说明本专利技术。实施例1将典型的高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.5N，在1200℃退火1小时。步骤1，用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品，样品厚度3mm，样品长度10mm，宽度8mm。步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的直径30mm，厚度为15mm。步骤3，用4000#砂纸打磨5分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需时常用自来水冲走砂纸上的磨屑。步骤4，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟。步骤5，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅作为抛光液，将步骤4初抛过的样品进行精抛光；抛光机转速1400转/分钟，样品位于距抛光盘中心50mm处，抛光液滴速为10毫升/分钟，抛光液滴落位置为抛光试样靠近抛光盘圆心一侧，每隔1分钟用100ml蒸馏水冲洗抛光盘，总抛光时间10分钟。步骤6，用机械力将步骤5精抛后样品的镶嵌料破碎，EBSD样品用蒸馏水冲洗干净，吹干。抛光样品显微组织的EBSD质量衬度图如图1所示，可以清晰看到晶界和孪晶界。成像质量非常高，无划痕、无制样引入的残余应力、平整无浮凸。实施例2将典型的高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.5N，在1000℃以0.01s-1压缩30％。步骤1，用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品，样品厚度2mm，样品长度5mm，宽度长3mm。步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的直径15mm，厚度为直径的10mm。步骤3，用4000#砂纸打磨3分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需时常用自来水冲走砂纸上的磨屑。步骤4，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟。步骤5，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅作为抛光液，将步骤4初抛过的样品进行精抛光；抛光机转速900转/分钟，样品位于距抛光盘中心20处，抛光液滴速为5毫升/分钟，抛光液滴落位置为抛光试样靠近抛光盘圆心一侧，每隔1分钟用100ml蒸馏水冲洗抛光盘，总抛光时间5分钟。步骤6，用机械力将步骤5精抛后样品的镶嵌料破碎，EBSD样品用蒸馏水冲洗干净，吹干。抛光样品显微组织的EBSD质量衬度图如图2所示，可以清晰看到亚晶界和晶界。成像质量非常高，无划痕、无制样引入的残余应力、平整无浮凸。实施例3将典型的高氮无镍奥氏体不锈钢18Mn18Cr0.6N，在1100℃以0.001s-1拉伸30％。步骤1，用数控电火花线切割机床在缩颈位置加工出待磨抛的样品，样品厚度2mm，样品尺寸为6mm×4mm×2mm。步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的尺寸为Φ20×10mm。步骤3，用4000#砂纸打磨4分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1，用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品，样品厚度2～3mm，样品长度5～10mm，长度较宽度长2mm，步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的直径15～30mm，厚度为直径的1/2～2/3，步骤3，用4000#砂纸打磨3～5分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需时常用自来水冲走砂纸上的磨屑，步骤4，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟，步骤5，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态二氧化硅作为抛光液，将步骤4初抛过的样品进行精抛光；抛光机转速900～1400转/分钟，样品位于距抛光盘中心20～50mm处，抛光液滴速为5～10毫升/分钟，抛光液滴落位置为抛光试样靠近抛光盘圆心一侧，每隔1分钟用100ml蒸馏水冲洗抛光盘，总抛光时间5～10分钟，步骤6，用机械力将步骤5精抛后样品的镶嵌料破碎，EBSD样品用蒸馏水冲洗干净，吹干。

【技术特征摘要】
1.一种高氮无镍奥氏体不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1，用数控电火花线切割机床加工出待磨抛的样品，样品厚度2～3mm，样品长度5～10mm，长度较宽度长2mm，步骤2，将步骤1加工的样品用环氧树脂镶嵌，镶嵌样品的直径15～30mm，厚度为直径的1/2～2/3，步骤3，用4000#砂纸打磨3～5分钟，直至样品表面线切割的氧化色消失、布满磨痕；打磨过程需时常用自来水冲走砂纸上的磨屑，步骤4，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，用W0.1的金刚石研磨膏作为抛光剂，初抛1分钟，步骤5，旋转式抛光机抛光盘上加附绒布，将硅片抛光领域广泛应用的粒径为20nm的胶态...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振华，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13