一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，包括设于低温恒温水槽中的管道式反应器及与管道式反应器连接的液相分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，所述的液相分离罐还与隔膜式计量泵连接，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。本实用新型专利技术可以加快反应速度，达到快速分离，提高六氟环氧丙烷低聚物产率的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置
本技术涉及氟化工技术，具体涉及六氟环氧丙烷低聚物的制备技术。
技术介绍
六氟环氧丙烷低聚物是材料界重要的有机氟中间体，分子中仅含有C、F、O三种元素，在热稳定性、抗氧化性、机械稳定性、抗辐射性、防腐蚀性等方面表现优异，应用十分广泛。例如：六氟环氧丙烷二聚体酰氟可与碳酸盐反应制备全氟正丙基乙烯基醚(PPVE),它是重要的含氟单体，用于氟塑料和氟橡胶的改性，提高产品性能。六氟环氧丙烷三聚体或四聚体酰氟可进一步反应制备系列的含氧氟碳表面活性剂。该表面活性剂具有良好的生物降解性能，可望成为环境友好的含氟表面活性剂的新品种。目前关于六氟环氧丙烷低聚物的制备方法，主要是以六氟环氧丙烷为原料，选择某一催化剂进行低聚聚合。例如：阿尔弗里德·克鲁斯等人申请的中国专利CN10341199A中描述了一种由碱金属氟化物、腈化物和醚类混合而成催化剂体系，制备HFPO六氟环氧丙烷低聚物；中国专利CN1044090A中描述了采用对质子有惰性的极性溶剂、叔二胺、质子化合物组成的催化剂体系，质子化合物优选：水、甲醇、乙二醇、氨或二乙胺。这些低聚聚合一般在间歇反应装置(搅拌反应釜、搅拌热压釜等)中进行：首先需将配好的催化剂加入反应釜中，待釜内温度稳定后，在搅拌下持续通入HFPO，直至反应釜中达到一定料位后，停止反应，静置一段时间，使得反应混合液中轻组分的催化剂与重组分的粗产物能够相分离；最后需要下层产品从反应釜底部出料，得到产品。使用间歇装置存在以下几个不利因素：其一，静置分离时间长，做不到连续化生产，而且不能经常重复利用反应器的容积，从而导致时空收率低；其二，很难做到精确的相分离，部分催化剂会随粗品一起排出或者部分粗产品还留在反应釜里，难免会使得到的粗产品受污染或者使产品的聚合物分布出现波动；其三，利用间歇釜式反应器来合成聚合物的技术相对比较麻烦，操作步骤多，需要人员较多，在工业化生产上，无疑增加了成本。相关专利中也有一些使用其他反应装置来合成HFPO低聚物，例如：中国专利CN204211670中描述了一种HFPO多聚物连续反应分离装置，该装置由多口烧瓶、恒压滴液漏斗、冷凝器、气体入口、搅拌入口及连接口组成，但是使用该装置合成的HFPO聚合物，必须停止搅拌且静置一段时间，下层产品才可出料进入储存容器。因此，该反应装置并非连续反应装置。在另一篇的中国专利CN1044091A中描述了使用一些反应器来合成HFPO低聚物的一种连续方法，该反应装置由反应器、进料装置、料位装置、排料装置组成，其中反应器可以是泡罩板反应器或筛板反应器或填料塔或喷洒塔式反应器或环形反应器或喷嘴反应器中的一种。例如使用该专利所述的搅拌反应器、搅拌锅阶式蒸发器、液体环形泵、管道式反应器等可与分离器结合组成的反应装置属于半连续反应装置；抑或使用对流反应器中的泡罩板反应器或筛板反应器或填料塔或喷洒塔式反应器或环形反应器或喷嘴反应器与分离器结合而成的反应装置，依然存在不能回收利用大量生产的五氟丙酰氟问题，这点从该专利的实例中就可以体现，有15％的五氟丙酰氟产生，因此造成二聚体以上的产品产率不高。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题就是提供一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，加快反应速度，提高六氟环氧丙烷低聚物的产率。为解决上述技术问题，本技术采用如下技术方案：一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，包括设于低温恒温水槽中的管道式反应器及与管道式反应器连接的液相分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，所述的液相分离罐还与隔膜式计量泵连接，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。优选的，所述气液接触口连接六氟环氧丙烷进料口和催化剂混合溶液进口，所述六氟环氧丙烷进料口设有伸入气液接触口管道内的针孔型尖头，伸入方向与液体流动方向一致。优选的，所述液相分离罐的底部设有锥形底，管道式反应器中反应生成的六氟环氧丙烷低聚物及催化剂混合溶液在锥形底上方流入液相分离罐。优选的，所述液相分离罐连接有气液分离罐，液相分离罐的出口设有出料阀，所述液相分离罐与气液分离罐之间连接有压力平衡管。优选的，气液接触口前段连接有压缩机，位于液相分离罐及气液分离罐上部的全氟丙酰氟气体通过压缩机的作用下重新进入管道式反应器参与反应。优选的，还包括储存催化剂混合溶液的催化剂储罐，所述催化剂储罐与管道式反应器之间设有隔膜式计量泵，通过隔膜式计量泵将催化剂储罐中的催化剂混合溶液打入管道式反应器中并调节催化剂混合溶液流动速率稳定。优选的，还包括与气液分离罐出口连接的产品收集罐、与产品收集罐出口连接的精馏塔，气液分离罐中余下的粗产品流入产品收集罐中，产品收集罐中的粗产品流入精馏塔，精馏塔通过精馏得到六氟环氧丙烷低聚物。优选的，还包括与压缩机连接的气体收集罐以及设于气体收集罐与气液分离罐之间的换热器，位于液相分离罐及气液分离罐上部的全氟丙酰氟气体经换热器换热降温后送入气体收集罐。优选的，还包括储存六氟环氧丙烷的原料瓶，所述原料瓶与管道式反应器之间设有计量六氟环氧丙烷流量的质量流量计，以及检测压力的压力表。本技术采用上述技术方案，具有如下有益效果：首先，在管道式反应器中的管道填充不锈钢填料，使HFPO有效的与催化剂混溶而参与反应，提高HFPO的转化率；其次，管道式反应器沿竖向螺旋延伸，反应器中的原料HFPO与催化剂非全对流，两者在管道中以相同的方向从上往下流动，其目的是使形成的重组分产品在泵的带动及自身的重力下可以离开原反应区域，达到最短的反应时间，并且起到快速分离的效果。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步描述：图1是本技术的反应装置结构示意图；图2是管道式反应器气液混合进口处示意图；图3是液相分离罐示意图。具体实施方式下面结合本技术实施例的附图对本技术实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本技术的保护范围。如图1所示，一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，包括：原料瓶1、压力表2、质量流量计3、隔膜式计量泵4、低温恒温水槽5、管道式反应器6、液相分离罐7、气液分离罐8、催化剂储罐9、产品收集罐10、换热器11、气体收集罐12、压缩机13、出料阀14、压力平衡管15及相关不锈钢连接管。本技术所涉及的容器材质均为316L，整个制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置是封闭的，反应过程不与外界空气接触。其中，所述的管道式反应器6是由不锈钢填料填充的螺旋状管道及气液接触口组成，在管道中催化剂及原料流动方向是从上端流向下端，其目的是反应形成的重组分产品在泵的带动及自身的重力下可以离开原反应区域，使得粗产品可与催化剂体系分离的同时，达到最短的反应时间以及达到快速分离的效果。其中，所述的反应器管道可以是透明的聚四氟乙烯管或者316L不锈钢管。所述的管道式反应器6气液接触口处结构如图2所示，HFPO进料口是以针孔型的不锈钢尖头伸入管道内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，其特征在于，包括设于低温恒温水槽中的管道式反应器及与管道式反应器连接的液相分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，所述的液相分离罐还与隔膜式计量泵连接，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。

【技术特征摘要】
1.一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，其特征在于，包括设于低温恒温水槽中的管道式反应器及与管道式反应器连接的液相分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，所述的液相分离罐还与隔膜式计量泵连接，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。2.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，其特征在于，所述气液接触口连接六氟环氧丙烷进料口和催化剂混合溶液进口，所述六氟环氧丙烷进料口设有伸入气液接触口管道内的针孔型尖头，伸入方向与液体流动方向一致。3.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，其特征在于，所述液相分离罐的底部设有锥形底，管道式反应器中反应生成的六氟环氧丙烷低聚物及催化剂混合溶液在锥形底上方流入液相分离罐。4.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装置，其特征在于，所述液相分离罐连接有气液分离罐，液相分离罐的出口设有出料阀，所述液相分离罐与气液分离罐之间连接有压力平衡管。5.根据权利要求1至4任意一项所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的反应装...

【专利技术属性】
技术研发人员：王章明，龚元庞，赵景平，包俊，陈爱民，余锋，
申请(专利权)人：金华永和氟化工有限公司，浙江工业大学，
类型：新型
国别省市：浙江,33