一种碳酸亚乙烯酯的合成方法技术

技术编号:19768315 阅读:119 留言:0更新日期:2018-12-15 05:56
本发明专利技术公开了一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:步骤一:原料预热:将一定量的氯化液进行预热备用;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺调配混合均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液。本发明专利技术通过此反应方法得到的碳酸亚乙烯酯,合成效率高,合成收率可达65%左右,较之前的50%有了较大的提高,同时固废大大减少,能耗极大的降低。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
本专利技术涉及有机化合物合成
,特别是涉及一种碳酸亚乙烯酯的合成方法。
技术介绍
碳酸亚乙烯酯是一种新型的单体和亲二烯体,它可以作为锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,具有良好的高低温性能与防气胀功能,可以提高电池的容量和循环寿命;还可作为一种表面涂层的组分,另外碳酸亚乙烯酯可以和许多二烯类化合物发生反应,合成许多精细化工中间体。目前碳酸亚乙烯酯合成技术为两种液体液相在反应釜中搅拌反应,其反应效果不好,反应速度慢,效率低,且由于反应时间长,内部受热不均匀,容易形成焦油,造成合成率只有50%,资源浪费,且能耗高。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的:一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:步骤一:原料预热:将一定量的氯化液进行预热备用;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺调配混合均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液。进一步地,所述步骤一中氯化液为氯代碳酸乙烯酯。进一步地,将所述步骤一中氯化液预热温度保持在80℃-95℃。进一步地,所述步骤二中碳酸二甲酯/三乙胺混合比例按照摩尔比1.5:1进行,在密封生产釜内搅拌5min-10min。进一步地,所述步骤三中反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在65℃-75℃。进一步地,所述步骤五中采出合成液为碳酸亚乙烯酯,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。相对于现有技术,本专利技术的优点如下:本专利技术通过此反应方法得到的碳酸亚乙烯酯,合成效率高,合成收率可达65%左右,较之前的50%有了较大的提高,同时固废大大减少,能耗极大的降低。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明,但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其步骤如下:步骤一:原料预热:将一定量的氯代碳酸乙烯酯进行预热备用,将预热温度保持在90℃;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺按照摩尔比1.5:1进行调配,在密封生产釜内混合搅拌5min,使其混合液均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却,反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在70℃;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。实施例2一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其步骤如下:步骤一:原料预热:将一定量的氯代碳酸乙烯酯进行预热备用,将预热温度保持在85℃;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺按照摩尔比1.5:1进行调配,在密封生产釜内混合搅拌7min,使其混合液均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却,反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在65℃;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。实施例3一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其步骤如下:步骤一:原料预热:将一定量的氯代碳酸乙烯酯进行预热备用,将预热温度保持在95℃;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺按照摩尔比1.5:1进行调配,在密封生产釜内混合搅拌8min,使其混合液均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却,反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在75℃;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。实施例4一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其步骤如下:步骤一:原料预热:将一定量的氯代碳酸乙烯酯进行预热备用,将预热温度保持在90℃;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺按照摩尔比1.5:1进行调配,在密封生产釜内混合搅拌10min,使其混合液均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却,反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在70℃;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。实施例5一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其步骤如下:步骤一:原料预热:将一定量的氯代碳酸乙烯酯进行预热备用,将预热温度保持在80℃;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺按照摩尔比1.5:1进行调配,在密封生产釜内混合搅拌8min,使其混合液均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却,反应釜容量为50L,冷凝水循环冷却反应釜使釜内温度控制在75℃;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液,采出过程中控制反应釜内液位保持在采集液位附近。以上所述实施例仅表达本专利技术的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为本专利技术专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:原料预热:将一定量的氯化液进行预热备用;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺调配混合均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:原料预热:将一定量的氯化液进行预热备用;步骤二:调配:将碳酸二甲酯、三乙胺调配混合均匀;步骤三:反应釜控温:将反应釜外夹套循环冷凝水进行冷却;步骤四:合成:分别泵取预热后的氯化液、碳酸二甲酯/三乙胺混合液,通过喷头喷入反应釜中合成;步骤五:采集:对反应釜内合成液量达到采集液位时,开始采出合成液。2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述步骤一中氯化液为氯代碳酸乙烯酯。3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:万保坡吴毅杰林刚许金来许智敏陆顺翔于辉许磊温冬陈梅刘晓悦刘平安
申请(专利权)人:长园华盛泰兴锂电材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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