一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将五氧化二钒、钛酸正丁酯加入至聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入枸橼酸、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，制得前驱体溶液；（2）将前驱体溶液开启电源进行纺丝，煅烧处理，制得VO2‑TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2‑TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水‑乙醇混合溶液中，调节pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中加热，清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维。本发明专利技术制得的长寿命复合光催化纳米纤维，形貌规则，光催化活性高，使用寿命长，品质优异。

【技术实现步骤摘要】
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法
本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法。
技术介绍
光化学及光催化氧化法是目前研究较多的一项高级氧化技术。所谓光催化反应，就是在光的作用下进行的化学反应。光化学反应需要分子吸收特定波长的电磁辐射，受激产生分子激发态，然后会发生化学反应生成新的物质，或者变成引发热反应的中间化学产物。光化学反应的活化能来源于光子的能量，在太阳能的利用中光电转化以及光化学转化一直是十分活跃的研究领域。光催化氧化技术在含油废水、印染废水、无机污染物质、造纸废水、难降解农药、室内空气中的VOCs、汽车尾气处理
有着广泛的应用。其中，TiO2具有较高的光催化活性和稳定性及成本低、无毒等特点，因而成为目前最常用的光催化剂。但其禁带宽度(3.2eV)较大，因而仅能被太阳光中占能量2%-3%的紫外光所激发，产生光生电子和空穴，因此，它对太阳光能量利用效率较低。显然，这对于发展能利用太阳光进行环境处理和能量转换的光催化材料来说是不足的。尽管通过贵金属沉积、离子掺杂和半导体复合等手段可提高Ti02的光催化活性，但它在可见光下的光催化效率仍很低。同时，现有技术制得的复合光催化材料存在着物理稳定性较差的缺陷，导致其使用寿命较短。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将10-17份五氧化二钒、32-36份钛酸正丁酯加入至180-200份的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1-3份枸橼酸、0.2-0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5-2.5小时后，制得前驱体溶液；（2）将制备的前驱体溶液装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，将纺丝得到的前驱体纤维进行煅烧处理，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180-200℃加热15-20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维，其中每克VO2-TiO2混合纳米纤维需要10ml的混合稀土的水-乙醇混合溶液，混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下重量份的组分制成：三氯化铕10-15份、氯化镝7-12份、无水四氯化锡24-28份、水600-700份、无水乙醇550-600份。具体地，上述步骤（1）中，质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液采用以下方法制成：将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时。具体地，上述步骤（2）中，纺丝时，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片。具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理的操作为：将前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h。具体地，上述步骤（3）中，所用氨水的体积分数为25%。具体地，上述步骤（3）中，混合纤维清洗时，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次。具体地，上述步骤（3）中，烘干处理时的温度为85-90℃，烘干处理的时间为2-3小时。由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：本专利技术制得的长寿命复合光催化纳米纤维，形貌规则，光催化活性高，使用寿命长，品质优异。其中，本专利技术制得的VO2-TiO2混合纳米纤维，与现有技术中的TiO2纳米纤维相比，其比表面积更高，表面的反应活性位点更多，进而有利于混合稀土晶粒在其表面的均匀、致密的生长，同时还可通过两者的表面定向作用，有效的控制纤维的直径、形貌和表面状态，降低了纺丝的难度，同时使得混合稀土晶粒在其表面的结合强度更高，不易发生脱落的现象，极大地延长了复合光催化纳米纤维的使用寿命；聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚的添加，能有效的提升前驱体溶液的纺丝效果，使得纤维的直径更加均一；本专利技术提供的混合稀土，其形成晶粒后，能有效的降低复合光催化纳米纤维的吸收带隙能，经计算为2.07Ev左右,从而有利于可见光的吸收，提升了材料的光催化活性，同时铕、镝、锡之间可产生协同助催化效应，极大地提升了复合光催化纳米纤维的光催化活性，铕和镝的添加，还能有效的降低光生电子和空穴的复合中心数目，进一步的提升了复合光催化纳米纤维的光催化活性。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）准确称取80g聚乙烯吡咯烷酮，向其中加入320g无水乙醇，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时，制得质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，将10g五氧化二钒、32g钛酸正丁酯加入至180g的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1g枸橼酸、0.2g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5小时后，制得前驱体溶液；（2）将制备的前驱体溶液分批次装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片，将纺丝得到的前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维称取10g加入至100ml混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入体积分数为25%氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180℃加热15h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次后，85℃烘干处理的时间为2小时，制得长寿命复合光催化纳米纤维,混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下成分制成：三氯化铕10g、氯化镝7g、无水四氯化锡24g、水600g、无水乙醇550g。实施例2一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）准确称取80g聚乙烯吡咯烷酮，向其中加入320g无水乙醇，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时，制得质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，将13g五氧化二钒、34g钛酸正丁酯加入至190g的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入2g枸橼酸、0.3g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌2.0小时后，制得前驱体溶液；（2）将制备的前驱体溶液分批次装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，纺丝电压为12kV，纺丝液流量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将10‑17份五氧化二钒、32‑36份钛酸正丁酯加入至180‑200份的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1‑3份枸橼酸、0.2‑0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5‑2.5小时后，制得前驱体溶液；（2）将制备的前驱体溶液装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，将纺丝得到的前驱体纤维进行煅烧处理，制得VO2‑TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2‑TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水‑乙醇混合溶液中，并持续向其中加入氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180‑200℃加热15‑20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维，其中每克VO2‑TiO2混合纳米纤维需要10ml的混合稀土的水‑乙醇混合溶液，混合稀土的水‑乙醇混合溶液由以下重量份的组分制成：三氯化铕10‑15份、氯化镝7‑12份、无水四氯化锡24‑28份、水600‑700份、无水乙醇550‑600份。...

【技术特征摘要】
1.一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将10-17份五氧化二钒、32-36份钛酸正丁酯加入至180-200份的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1-3份枸橼酸、0.2-0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5-2.5小时后，制得前驱体溶液；（2）将制备的前驱体溶液装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，将纺丝得到的前驱体纤维进行煅烧处理，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180-200℃加热15-20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维，其中每克VO2-TiO2混合纳米纤维需要10ml的混合稀土的水-乙醇混合溶液，混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下重量份的组分制成：三氯化铕10-15份、氯化镝7-12份、无水四氯化锡24-28份、水600-700份、无水乙醇550-600份。2.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：随月丽，
申请(专利权)人：随月丽，
类型：发明
国别省市：安徽,34