一种废钒催化剂的回收处理方法技术

本发明专利技术公开了一种废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；步骤B：将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30‑80％的草酸溶液中，加热30‑40℃，将上述溶液中加入质量分数为2‑8％的五氧化二钒，加热所述溶液80‑102℃，反应2‑5小时，获得含有废钒催化剂的中间产物；步骤D：将所述中间产物在100‑550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂。本发明专利技术废钒催化剂的回收处理方法通过双酯阻沉淀剂，草酸等试剂的作用，在回收处理的过程中，不产生污染气体，不产生废物，对环境友好，同时对废钒催化剂的回收率高，制造成本低。

A Method of Recovery and Treatment of Waste Vanadium Catalyst

The invention discloses a method for recovering waste vanadium catalyst, which comprises the following steps: step A: washing waste vanadium catalyst with a solution containing diester precipitation inhibitor and oxalic acid; step B: drying the waste vanadium catalyst to obtain a dry waste vanadium catalyst; step C: leaching the dried waste vanadium catalyst. The intermediate product containing waste vanadium catalyst was obtained by soaking in oxalic acid solution containing 30 80% mass fraction, heating at 30 40 C, adding 2 8% vanadium pentoxide to the above solution, heating at 80 102 C and reacting for 2 5 hours. Step D: roasting the intermediate product at 100 550 C, and straightening it. The waste vanadium catalyst containing vanadium pentoxide was obtained by gas-free discharge. The waste vanadium catalyst recovery treatment method of the present invention is environmentally friendly through the action of diester precipitation inhibitor, oxalic acid and other reagents. In the process of recovery and treatment, no pollution gas is produced, no waste is produced, and the recovery rate of the waste vanadium catalyst is high, and the manufacturing cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种废钒催化剂的回收处理方法
本专利技术涉及废催化剂回收利用
，具体涉及一种废钒催化剂的回收处理方法。
技术介绍
目前，随着硫酸工业、石化工业、苯烷产业的不断发展，废钒催化剂的耗量也随之增加，废钒催化剂是共知的有毒物质。中外许多学者、专家都潜心研究了废钒催化剂的新的化学处置工艺方法，虽然研发了一些回收废钒催化剂的工艺方法，同时，为废钒资源的循环利用奠定了理论和实践的基础。由于废钒催化剂中含有大量的硫、硝、碳、砷等物质，传统的废钒催化剂回收工艺方法中，在高温焙烧的过程中，使硫、硝、砷的有害物质挥发，挥发的有害物质污染了环境中的空气，有损于人们的身体健康。原废钒催化剂的回收利用的工艺过程中，大部分都是采用烘干、焙烧粉碎，然后再用硫酸浸出V2O4的浓液，然后通过氧化还原得到V2O5或钒酸钠浓液，利用氯化铵合成偏钒酸铵，再经焙烧后得五氧化二钒，在工艺焙烧的过程中：焙烧时，有大量的硫化氢气体的挥发以及砷、铵的挥发而污染了空气。粉碎时有大量的有毒物质(钒、砷、铊、铬)粉末飞扬，有损周围环境和人们的身体。由于废钒催化剂失效原因是五价钒促变成四价钒，需要靠酸浸出，浸出合成后产生大量的废水，于是有毒废水又污染人类水源。五氧化二钒获取后，大量的废钒催化剂的废脚料无法处理，导致有毒物质污染环境。综上所述，传统的废钒催化剂的回收处理的工艺方法，其处理的过程中，存在着排放有毒物质于环境中，对环境造成污染，且该工艺在处理的过程中，浪费资源，成本高，亟待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种废钒催化剂的回收处理方法，用以解决现有废钒催化剂处理过程存在着有毒物质污染，对环境造成污染，处理工艺复杂的缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供一种废钒催化剂的回收处理方法，所述方法包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；步骤B：将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30-80％的草酸溶液中，加热30-40℃，将上述溶液中加入质量分数为2-8％的五氧化二钒，加热所述溶液80-102℃，反应2-5小时，获得含有废钒催化剂的中间产物；步骤D：将所述中间产物在100-550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；步骤E：将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％-10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。优选的，所述废钒催化剂的分子通式为VC2O(R)V2O5，其中，R为C2H2O4。优选的，所述步骤B中，所述废钒催化剂需要在100℃中烘干2h。优选的，所述废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50％-100％。优选的，所述成品五氧化二钒的折射率为1.2-1.5。优选的，所述双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分：磷酸酯84-93.8％，五氧化二钒为0.2-1％，聚磷酸酯6-15％。优选的，所述步骤D中焙烧温度为450-550℃。优选的，所述步骤A中，所述双酯阻沉淀剂质量分数为0.5-1.5％，所述草酸的质量分数为1.5-2.5％。本专利技术的废钒催化剂的回收处理方法具有如下优点：本专利技术的废钒催化剂的回收处理方法，其工艺处理过程无污染，对环境友好，处理成本低，对废钒催化剂的处理成本高。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。下面将更详细地描述本专利技术的具体实施例。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本专利技术，并且能够将本专利技术的范围完整的传达给本领域的技术人员。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本专利技术的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本专利技术的范围。本专利技术的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。实施例1本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为1.5％，草酸的质量分数为2.5％。步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂需要在100℃中烘干2h。步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数80％的草酸溶液中，加热40℃，将上述溶液中加入质量分数为8％的五氧化二钒，加热溶液102℃，反应5小时，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内茬存于的五价钒转化为四价钒；其用补充废钒催化剂中已消耗的钒，可应用浓液为500g/l的CH2O4V补充。步骤D：将中间产物在550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；优选的，焙烧温度为550℃。焙烧时，生成的是草酸氮，无污染气体排出，草酸在159℃起开挥发脱碳生成草酸钙，升温至550℃，生成草酸氮。当草酸的氮脱去，废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5)，废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50％-100％。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2-1.5。步骤E：将含有五氧化二钒的废钒催化剂加10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中，在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。实施例2本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为0.5％，草酸的质量分数为1.5％。步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂需要在100℃中烘干2h。步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30％的草酸溶液中，加热30℃，将上述溶液中加入质量分数为2％的五氧化二钒，加热溶液80℃，反应2-5小时，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内茬存于的五价钒转化为四价钒；其用补充废钒催化剂中已消耗的钒，可应用浓液为100g/l的CH2O4V补充。步骤D：将中间产物在100℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；优选的，焙烧温度为450℃。焙烧时，生成的是草酸氮，无污染气体排出，草酸在159℃起开挥发脱碳生成草酸钙，升温至450℃℃，生成草酸氮。当草酸的氮脱去，废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5)，废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50％。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2-1.5。步骤E：将含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中，在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。实施例3本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为1％，草酸的质量分数为2％。步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂需要在100℃中烘干2h。步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30-80％的草酸溶液中，加热35℃，将上述溶液中加入质量分数为5％的五氧化二钒，加热溶液90℃，反应3小时，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内茬存于的五价钒转化为四价钒；其用补充废钒催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废钒催化剂的回收处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；步骤B：将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30‑80％的草酸溶液中，加热30‑40℃，将上述溶液中加入质量分数为2‑8％的五氧化二钒，加热所述溶液80‑102℃，反应2‑5小时，获得含有废钒催化剂的中间产物；步骤D：将所述中间产物在100‑550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；步骤E：将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％‑10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。

【技术特征摘要】
2018.03.08 CN 20181019194351.一种废钒催化剂的回收处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；步骤B：将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30-80％的草酸溶液中，加热30-40℃，将上述溶液中加入质量分数为2-8％的五氧化二钒，加热所述溶液80-102℃，反应2-5小时，获得含有废钒催化剂的中间产物；步骤D：将所述中间产物在100-550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；步骤E：将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％-10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。2.根据权利要求1所述的废钒催化剂的回收处理方法，其特征在于，所述废钒催化剂的分子通式为VC2O(R)V2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：许小弟，田兴江，
申请(专利权)人：湖南三丰钒业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43