一种按需油水分离柱生物质填料及其制备方法技术

本发明专利技术属于化工分离技术领域，涉及生物质分离柱填料，尤其涉及一种按需油水分离柱生物质填料及其制备方法。本发明专利技术所述填料为润湿性可控的多孔生物质；填料为长轴19～25μm、短轴15～22μm的类椭圆笼状结构，填料间的孔隙为2～30μm。将所述填料填充在直径为2～15cm的玻璃管或塑料管中，填充高度为1～10cm，分离柱两端以200目以上的金属网或纱网固定。本发明专利技术还公开了所述填料的制备方法。本发明专利技术所用生物质资源为花粉，来源广泛且可再生，特殊的笼状结构稳定，具有价廉、安全和绿色环保等优点。所述填料具有润湿可调性，实现对油包水和水包油乳液的按需分离，所述制备方法操作简便，制备工艺设备简单、应用范围广的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种按需油水分离柱生物质填料及其制备方法
本专利技术属于化工分离
，涉及生物质分离柱填料，尤其涉及一种按需油水分离柱生物质填料及其制备方法。
技术介绍
近年来，世界范围内的石油工业相关生产活动的不断增加，油污泄漏频发，导致油水分离已成为全球范围内的难题和挑战。由于乳液，尤其是表面活性稳定的乳液，结构稳定、难以分离，成为目前油水分离的难点。目前，具有固定润湿性的二维分离膜材料成为乳液分离的主要途径。具有固定润湿性的二维膜可以吸收或穿透乳液中的水相（或油相）并排斥油相（或水相），但面对油包水和水包油两种乳液时，只能分离其中特定的一种。同时，二维膜为了能够分离乳液，需要特定的小孔结构，而小孔结构易造成二维膜的污染和堵塞。因此，需要一种能够分离多种类型乳液，并且孔径较大的分离材料。拥有三维结构的分离柱具有避免小孔径限制的独特优点，同时通过填充具有润湿性能可控的填料，可实现对油包水和水包油乳液的按需分离，达到完全分离乳液的目的。花粉是一种低成本、环保、可再生、来源丰富的生物质材料。同时，碳化后的花粉具有类椭圆的笼状多孔结构，通过随机堆积，能形成高曲折度的孔道，增大乳液液滴与填料的接触面积，提高分离效率。更重要的是，可通过调控花粉表面含氧基团的含量，实现对花粉在超疏水/水下超亲油与水下超疏油/油下超亲水的之间的可逆转换。因此，花粉填充的分离柱是一种非常理想的乳液分离材料。本专利技术以花粉为填充柱填料，构筑具有润湿性能可逆调节的乳液分离填充柱。当分离油包水乳液时，水下超疏油/油下超亲水花粉填充的填充柱可选择性吸收乳液中的水滴，实现油包水乳液分离；当分离水包油乳液时，超疏水/水下超亲油花粉填充的填充柱可选择性吸收水包油乳液中的油滴，达到分离水包油乳液的目的。本专利技术具有设备简单、操作便捷、分离效率高的优点，对多种乳液的处理具有较好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种按需油水分离柱填料及其制备方法。该材料的来源广泛、结构稳定，润湿性可逆调控，所填充的填充柱可实现对多种乳液的按需分离，实现对多种乳液的高效分离。技术方案：一种按需油水分离柱填料，所述填料为润湿性可控的多孔生物质；填料为长轴19～25μm、短轴15～22μm的类椭圆笼状结构，填料间的孔隙为2～30μm。进一步的，将所述填料填充在直径为2～15cm的玻璃管或塑料管中，填充高度为1～10cm，分离柱两端以200目以上的金属网或纱网固定。生物质填料在隔氧煅烧后，水滴接触角为152～157°，水下油滴接触角为0°；在高温蒸汽改性后，水下油滴接触角为154～162°，油下水滴接触角为0°；通过隔氧煅烧与高温蒸汽改性的交替进行，实现生物质填料的润湿性可逆调控，达到按需分离油水混合物的目的。上述按需油水分离柱填料制备方法为：a）去除生物质填料杂质：将生物质填料粉碎，按每克生物质填料加入20～50mL有机溶剂计，30～80℃下将生物质填料浸泡在有机溶剂内2～24h，过滤，分别用乙醇和水洗涤2～4次，40～80℃干燥5～10h，重复浸泡、洗涤、干燥过程2～4次，得去除有机杂质的生物质填料；b）按每克去除有机杂质的生物质填料加入10～30mL的0.05M～0.2M酸溶液计，25～50℃下浸泡2～12h，过滤，水洗2～4次，50～80℃干燥6～12h，得去除杂质的生物质填料；c）隔氧煅烧：按每克生物质填料通入流量2～50sccm氮气计，将去除杂质的生物质填料放置在管式炉中，600～900℃下反应1～3h，得具有超疏水/油下超亲水性的生物质填料；d）高温蒸汽改性：按每克生物质填料加0.2～2mL的去离子水计，在100～125℃下反应2～5h，得具有水下超疏油/油下超亲水性的生物质填料。本专利技术较优公开例中，步骤a）所述生物质填料为花粉，具体的为油菜花粉、向日葵花粉、西瓜花粉、松花粉、梅花花粉、刺槐花粉、洋树花粉等中的一种或多种以任意比例的混合物；所述有机溶剂为乙醇、苯、甲苯、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、汽油、四氯化碳、正己烷等中的一种或多种以任意比例混合。本专利技术较优公开例中，步骤b）所述酸为盐酸、醋酸、硝酸、硫酸、次氯酸等中的任一种。本专利技术较优公开例中，步骤c）所述生物质填料为步骤b）所得去除杂质的生物质填料或步骤d）所得的水下超疏油/油下超亲水生物质填料。本专利技术较优公开例中，步骤d）所述生物质填料为步骤b）所得去除杂质的生物质填料或步骤c）所得的超疏水/油下超亲水性生物质填料。有益效果本专利技术公开一种按需油水分离柱填料，该材料的来源广泛、结构稳定，润湿性可逆调控，所填充的填充柱可实现对多种乳液的按需分离，实现对多种乳液的高效分离。本专利技术所用的花粉为生物质资源，来源广泛且可再生，其特殊的笼状结构稳定，具有价廉、安全和绿色环保等优点；该填充柱填料具有润湿可调性，实现对油包水和水包油乳液的按需分离，具有操作简便、设备简单、应用范围广的优势；该填充柱填料随机堆积，形成高曲折度的孔道结构，增加与润湿性填料的接触面积，提高该填充柱的乳液分离效率。附图说明图1、本专利技术所制得的按需油水分离柱填料的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1一种按需油水分离柱填料的制备方法，包括：a）将油菜花粉粉碎，按每克花粉加入20mL乙醇计，50℃下将油菜花粉浸泡在乙醇内8h，重复浸泡过程4次，过滤，分别用乙醇和水洗涤4次，50℃干燥10h，得去除有机杂质的油菜花粉。按每克去除有机杂质的油菜花粉加入20mL的0.1M盐酸溶液计，25℃下浸泡12h，过滤，水洗3次，50℃干燥12h，得去除杂质的油菜花粉；b）按每克油菜花粉通入流量10sccm氮气计，将去除杂质的油菜花粉放置在管式炉中，600℃下反应1h，得具有超疏水/油下超亲水性的油菜花粉；c）按每克油菜花粉加1mL的去离子水计，在100℃下反应5h，得具有水下超疏油/油下超亲水性的油菜花粉。将步骤b获得的超疏水/油下超亲水性的油菜花粉填充在直径2cm的玻璃管中，填充高度为5cm，两端使用200目的金属网固定，该填充柱可实现油包水乳液的分离。将步骤c获得的水下超疏油/油下超亲水性的油菜花粉填充在直径2cm的玻璃管中，填充高度为5cm，两端使用200目的金属网固定，该填充柱可实现水包油乳液的分离。实施例2一种按需油水分离柱填料的制备方法，包括：a）将刺槐花粉粉碎，按每克花粉加入30mL甲苯计，50℃下将刺槐花粉浸泡在甲苯内8h，重复浸泡过程2次，过滤，分别用乙醇和水洗涤4次，60℃干燥8h，得去除有机杂质的刺槐花粉。按每克去除有机杂质的刺槐花粉加入20mL的0.1M醋酸溶液计，30℃下浸泡10h，过滤，水洗3次，50℃干燥12h，得去除杂质的刺槐花粉；b）按每克刺槐花粉通入流量15sccm氮气计，将去除杂质的刺槐花粉放置在管式炉中，900℃下反应1h，得具有超疏水/油下超亲水性的刺槐花粉；c）按每克刺槐花粉加1mL的去离子水计，在100℃下反应5h，得具有水下超疏油/油下超亲水性的刺槐花粉。将步骤b获得的超疏水/油下超亲水性的刺槐花粉填充在直径5cm的玻璃管中，填充高度为3cm，两端使用300目的金属网固定，该填充柱可实现油包水乳液的分离。将步骤c获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种按需油水分离柱填料，为润湿性可控的多孔生物质，其特征在于：所述填料长轴19~25μm、短轴15~22μm，形貌类椭圆笼状结构，填料间的孔隙为2～30μm。

【技术特征摘要】
1.一种按需油水分离柱填料，为润湿性可控的多孔生物质，其特征在于：所述填料长轴19~25μm、短轴15~22μm，形貌类椭圆笼状结构，填料间的孔隙为2～30μm。2.根据权利要求1所述按需油水分离柱填料，其特征为：将所述填料填充在直径为2～15cm的玻璃管或塑料管中，填充高度为1～10cm，分离柱两端以200目以上的金属网或纱网固定。3.根据权利要求1所述按需油水分离柱填料，其特征为：所述填料在隔氧煅烧后，水滴接触角为152～157°，水下油滴接触角为0°；在高温蒸汽改性后，水下油滴接触角为154～162°，油下水滴接触角为0°。4.一种权利要求1-3任一所述按需油水分离柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a）将生物质填料粉碎，按每克生物质填料加入20～50mL有机溶剂计，30～80℃下将生物质填料浸泡在有机溶剂内2～24h，过滤，分别用乙醇和水洗涤2～4次，40～80℃干燥5～10h，重复浸泡、洗涤、干燥过程2～4次，得去除有机杂质的生物质填料；b）按每克去除有机杂质的生物质填料加入10～30mL的0.05M～0.2M酸溶液计，25～50℃下浸泡2～12h，过滤，水洗2～4次，50～80℃干燥6～12h，得去除杂质的生...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，陈红利，岳学杰，杨冬亚，邱凤仙，徐吉成，戴玉婷，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32