本发明专利技术公开了一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，首先配制壳聚糖醋酸溶液和β‑甘油磷酸钠溶液。其次取9ml壳聚糖醋酸溶液放入烧杯中并置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌5min，同时缓慢加入2.5%牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末，继续搅拌0.5h后停止搅拌，获得水凝胶原液。最后将水凝胶原液和β‑甘油磷酸钠溶液同时冰浴15 min，然后在水凝胶原液中逐滴加入1ml冰浴后的β‑甘油磷酸钠溶液，置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌10min，即得可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶。本发明专利技术制备的水凝胶具有可注射性、温敏性、安全无毒性的特点，能作为骨修复材料。
【技术实现步骤摘要】
可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法。
技术介绍
目前，骨骼在疾病、车祸和运动创伤等影响下会出现裂纹、折断或破碎，骨骼或软骨组织的创伤或疾病通常伴随着结构性的缺损，特别在现代化快节奏的生活下更容易发生，所以对用于人体中具有社会效益的骨修复和骨替代材料逐渐得到了研究者的重视。目前，临床治疗骨缺损主要有三种方法，分别为异体骨移植、自体骨移植和使用金属替代材料。对于来源广泛的异体骨移植，主要的缺陷是很容易发生免疫排斥作用或疾病传播，没有这些缺陷的自体骨移植来源又有限，并且会造成新的局部病损，而作为不能被机体自身组织替代的金属材料，移植到人体中会出现疲劳、断裂等情况。这些方法不仅需要开刀动手术，移植后更是为患者带来太多的痛楚甚至后遗症，因此找到能够安全、无毒、有效，又容易移植的骨修复材料具有重要意义。牡蛎壳作为一种牡蛎废弃物，钙含量高，若得不到充分的利用，不但浪费资源，而且会造成一定的环境污染，本专利用牡蛎壳作为原材料制备羟基磷灰石。羟基磷灰石不仅无免疫原性、无毒，更重要的是其具有良好的骨传导能力和生物活性，其晶体结构与矿化骨盐相似[3]。根据这个性能，羟基磷灰石成为近年来受到了多方面的关注的材料，主要应用于骨修复材料和人工牙齿等方面。并且临床上也对其效果做出了肯定，研究者也对其多方面的性能进行了更深入的研究和开发。壳聚糖(简称cs)，是一种带正电荷的碱性多糖，为甲壳素(Chitin)的脱乙酰化产物，而甲壳素主要是存在于海洋生物的甲壳中，如虾壳、蟹壳及真菌细胞壁基质中，其在自然界中的储量丰富，成本又低。CS分子的结构呈链状，分子中带有大量-OH、-NH-和-NH2以及酰胺基，容易产生分子间和分子内氢键，形成具有一定交联度的生物材料。温敏性水凝胶是指对外界温度刺激产生敏感响应的材料，当温度发生变化时，液态立即产生一种不持续突变，并在某一范围内出现相转变，液态转变成水凝胶。具有可注射性、温敏性、安全无毒性的水凝胶，可作为骨修复材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种能够作为骨修复材料的可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：用0.1mol/L醋酸溶液作溶剂配制2.15%-2.00%的壳聚糖醋酸溶液，用纯化水配制5.8%-5.0%的β-甘油磷酸钠溶液，并放入冰箱中保存；S2：取9ml壳聚糖醋酸溶液放入20ml的烧杯中，再将烧杯置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌5min，同时缓慢加入牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末,继续搅拌0.5h后停止搅拌，获得水凝胶原液，其中，牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末跟整个水凝胶的质量浓度比为2.8%--2.0%；S3：将水凝胶原液和β-甘油磷酸钠溶液同时冰浴15min，然后在水凝胶原液中逐滴加入1ml冰浴后的β-甘油磷酸钠溶液，置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌10min，即得可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶。进一步地，所述牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末的制备方法保护如下步骤：（1）称量牡蛎壳粉末5g与磷酸氢二铵7.92g，放入60mL反应釜内胆中，再加入30mL去离子水，置于磁力搅拌器上搅拌30min使其分布均匀后密封于反应釜中；（2）按水热合成反应条件进行反应，温度为220摄氏度，反应时间为8小时，其中，水热合成的适宜Ca/P摩尔比n(CaCO3)∶n((NH4)2HPO4)为5:6，质量比为5：7.92；（3）水热合成反应结束后，待反应釜完全冷却至室温，打开反应釜，取出产物，用去离子水洗涤离心3次，再用无水乙醇离心洗涤3次，80摄氏度下烘干即得到牡蛎壳纳米羟基磷灰石。进一步地，所述牡蛎壳粉末通过以下方法制备：（1）剔选：剔选容易清洗的牡蛎壳，能让后面的处理更加方便；（2）浸泡：用自来水浸泡4h，不断搅动进行水洗；（3）酸洗：将洗净的牡蛎壳放人0.5％的盐酸中，不断搅动酸洗，1h后取；（4）漂洗：用蒸馏水浸泡漂洗，使其达到中性；（5）除去蛋白质：加入适量10％的氢氧化钠溶液，水浴95℃加热5h；（6）干燥：冷却后，再用去离子水淋洗3次晾干；（7）过筛：将牡蛎壳敲碎，研细，过200目筛，得牡蛎壳粉末。本专利技术的有益效果是：制备方法操作简单，通过采用羟基磷灰石和壳聚糖进行复合，加入甘油磷酸钠，制备出可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶，该水凝胶具有可注射性、温敏性、安全无毒性的特点，能作为骨修复材料，市场前景广阔。具体实施方式本专利技术一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1：用0.1mol/L醋酸溶液作溶剂配制2.15%-2.00%的壳聚糖醋酸溶液，用纯化水配制5.8%-5.0%的β-甘油磷酸钠溶液，并放入冰箱中保存。S2：取9ml壳聚糖醋酸溶液放入20ml的烧杯中，再将烧杯置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌5min，同时缓慢加入牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末，继续搅拌0.5h后停止搅拌，获得水凝胶原液，其中，牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末跟整个水凝胶原液的质量浓度比为2.8%--2.0%。S3：将水凝胶原液和β-甘油磷酸钠溶液同时冰浴15min，然后在水凝胶原液中逐滴加入1ml冰浴后的β-甘油磷酸钠溶液，置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌10min，即得可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶。具体地，上述牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末的制备方法保护如下步骤：（1）称量牡蛎壳粉末5g与磷酸氢二铵7.92g，放入60mL反应釜内胆中，再加入30mL去离子水，置于磁力搅拌器上搅拌30min使其分布均匀后密封于反应釜中；（2）按水热合成反应条件进行反应，温度为220摄氏度，反应时间为8小时，其中，水热合成的适宜Ca/P摩尔比n(CaCO3)∶n((NH4)2HPO4)为5:6，质量比为5：7.92；（3）水热合成反应结束后，待反应釜完全冷却至室温，打开反应釜，取出产物，用去离子水洗涤离心3次，再用无水乙醇离心洗涤3次，80摄氏度下烘干即得到牡蛎壳纳米羟基磷灰石。其中，所述牡蛎壳粉末通过以下方法制备：（1）剔选：剔选容易清洗的牡蛎壳，能让后面的处理更加方便；（2）浸泡：用自来水浸泡4h，不断搅动进行水洗；（3）酸洗：将洗净的牡蛎壳放人0.5％的盐酸中，不断搅动酸洗，1h后取；（4）漂洗：用蒸馏水浸泡漂洗，使其达到中性；（5）除去蛋白质：加入适量10％的氢氧化钠溶液，水浴95℃加热5h，将牡蛎壳中的蛋白质去除；（6）干燥：冷却后，再用去离子水淋洗3次晾干；（7）过筛：将牡蛎壳敲碎，研细，过200目筛，得牡蛎壳粉末。以上内容仅用以说明本专利技术的技术方案，本领域的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：用0.1mol/L醋酸溶液作溶剂配制2.15%‑2.00%的壳聚糖醋酸溶液，用纯化水配制5.8%‑5.0%的β‑甘油磷酸钠溶液，并放入冰箱中保存；S2：取9ml壳聚糖醋酸溶液放入20ml的烧杯中，再将烧杯置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌5min，同时缓慢加入牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末,继续搅拌0.5h后停止搅拌，获得水凝胶原液，其中，牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末跟整个水凝胶原液的质量浓度比为2.8%‑‑2.0%；S3：将水凝胶原液和β‑甘油磷酸钠溶液同时冰浴15 min，然后在水凝胶原液中逐滴加入1ml冰浴后的β‑甘油磷酸钠溶液，置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌10min，即得可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：用0.1mol/L醋酸溶液作溶剂配制2.15%-2.00%的壳聚糖醋酸溶液，用纯化水配制5.8%-5.0%的β-甘油磷酸钠溶液，并放入冰箱中保存；S2：取9ml壳聚糖醋酸溶液放入20ml的烧杯中，再将烧杯置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌5min，同时缓慢加入牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末,继续搅拌0.5h后停止搅拌，获得水凝胶原液，其中，牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末跟整个水凝胶原液的质量浓度比为2.8%--2.0%；S3：将水凝胶原液和β-甘油磷酸钠溶液同时冰浴15min，然后在水凝胶原液中逐滴加入1ml冰浴后的β-甘油磷酸钠溶液，置于30℃恒温搅拌水浴锅中，磁力中速搅拌10min，即得可注射壳聚糖/牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶。2.根据权利要求1所述的可注射壳聚糖牡蛎壳羟基磷灰石温敏性水凝胶的制备方法，其特征在于：所述牡蛎壳纳米羟基磷灰石粉末的制备方法保护如下步骤：（1）称量牡蛎壳粉末5g与磷酸氢二铵7.92g，放入60mL反应釜内胆中，再加入30mL去离子水，置于磁...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓春梅，温燕梅，洪鹏志，李思东，康信煌，张国光，何兰珍，吴育廉，
申请(专利权)人：广东海洋大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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