一种聚芳砜酰胺气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，以聚芳砜酰胺短切纤维为原料来制备聚合物气凝胶，将聚芳砜酰胺短切纤维溶于四丁基溴化铵和二甲基亚砜的混合溶液中，经过加热和冷却得到有机湿凝胶，再经过老化和冷冻干燥得到聚芳砜酰胺气凝胶，有效的避开了单体合成时所需的严苛条件以及复杂过程，并且方法简单耗时短，通过利用聚合物高分子间的相互作用力，形成分子内或分子间的氢键，从而连接成三维网络结构，所得到的气凝胶具有强度高，收缩率小的特点，为聚合物气凝胶的制备方法及应用领域的进一步发展奠定了良好的基础。

【技术实现步骤摘要】
一种聚芳砜酰胺气凝胶及其制备方法
本专利技术属于功能材料及其制备领域，具体涉及一种聚芳砜酰胺气凝胶及其制备方法。
技术介绍
气凝胶被称为“终极保温绝热材料”、“超级海绵”，在国际顶级权威学术杂志《科学》第250期(2015年)上，气凝胶被列为十大热门科学技术之一，被称为可以改变世界的多功能新材料。经过数十年的研究，科学家们发现气凝胶可使众多行业、学科产生质的飞跃，在力学、声学、热学、光学、化学、物理学均有独特的优良性质。在建筑节能、化工、催化、安全生产、环保、航空航天、军工、体育用品、工程塑料等领域的研究已经证明了气凝胶广阔的应用前景。研究最广泛的为硅基气凝胶是，SiO2气凝胶被广泛应用于污染物吸附油水分离等领域，并且具有良好的隔热性能，但是由于其力学性能不足，限制了应用范围。不同于传统的硅系气凝胶，聚合物气凝胶一般都具有良好的力学性能。依据聚合物自身的优良特性，结合常规气凝胶制备技术，可以研制出具有更好的性能的聚合物气凝胶材料。目前，常见的聚合物气凝胶材料有聚酰亚胺气凝胶、聚氨酯气凝胶、聚脲气凝胶等。均通过单体合成，添加交联剂，采用化学交联的方式制备，并且经过溶剂交换、超临界干燥以降低其收缩率，使得实验周期长，生产成本高。因此，设计一种周期短、生产成本低、收缩率低的聚合物气凝胶制备方法是气凝胶制备领域的一个研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚芳砜酰胺气凝胶及其制备方法，通过利用聚合物高分子间的相互作用力，形成分子内或分子间的氢键，从而连接成三维网络结构，利用纤维自身固有性质及所制备气凝胶的特性实现其广泛应用。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取聚芳砜酰胺短切纤维洗涤并干燥至绝干待用；步骤2，取四丁基溴化铵加入二甲基亚砜，搅拌至均一透明；步骤3，将步骤1所得的聚芳砜酰胺短切纤维溶于步骤2所得的溶液中；步骤4，将步骤3所得混合物加热，得到聚芳砜酰胺溶胶；步骤5，将步骤4所得聚芳砜酰胺溶胶冷却，即得到聚芳砜酰胺纤维的有机湿凝胶；步骤6，将步骤5所得的湿凝胶经过老化和冷冻干燥即制得聚芳砜酰胺气凝胶。步骤1中采用丙酮或无水乙醇进行洗涤，洗涤次数为3～5次，将聚芳砜酰胺短切纤维在105℃条件下烘干。步骤2中，四丁基溴化铵和二甲基亚砜的质量比为(3～10):100。步骤2的溶剂中，包括二甲基亚砜与任何一种含有卤素的季铵盐组合得到。步骤3中，聚芳砜酰胺短切纤维与二甲基亚砜的质量比为(1～3):100。步骤4中，对步骤3所得混合物采用油浴加热，加热温度为110～140℃，加热时间为20min。步骤6中，湿凝胶在室温下进行老化，老化时间为1d～2d，随后再冷冻干燥机中干燥2d。一种聚芳砜酰胺气凝胶，分子结构式为：n为正整数。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术提供一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，以短切纤维为原料来制备聚合物气凝胶，有效的避开了单体合成时所需的严苛条件以及复杂过程，二甲基亚砜熔点高和沸点低，分别为18.4℃和189℃，直接使用冷冻干燥的方法将其去除，方法简单耗时短，通过利用聚合物高分子间的相互作用力，形成分子内或分子间的氢键，从而连接成三维网络结构，所得到的气凝胶具有强度高，收缩率小，为聚合物气凝胶的制备方法及应用领域的进一步发展奠定了良好的基础。附图说明图1为制备气凝胶过程中的分子链变化过程；图2为本专利技术所制备的气凝胶老化过程示意图。图3为本专利技术实施例3制备的聚芳砜酰胺气凝胶应力-应变曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步详细解释。一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，取聚芳砜酰胺短切纤维洗涤，用无水乙醇或丙酮进行洗涤，洗涤次数为3～5次，将聚芳砜酰胺短切纤维在105℃条件下烘干至绝干待用；步骤2，取四丁基溴化铵加入二甲基亚砜，将四丁基溴化铵以预设比例加入二甲基亚砜，机械搅拌至均一透明的溶液，其中四丁基溴化铵和二甲基亚砜的质量比为(3～10):100；步骤3，将步骤1所得的聚芳砜酰胺短切纤维溶于步骤2所得的溶液中，聚芳砜酰胺短切纤维与二甲基亚砜的质量比为(1～3):100；步骤4，将步骤3所得混合物加热，混合物采用油浴加热，温度为110℃～140℃，得到聚芳砜酰胺溶胶；步骤5，将步骤4所得聚芳砜酰胺溶胶冷却，即得到聚芳砜酰胺纤维的有机湿凝胶；步骤6，将步骤5所得的湿凝胶经过老化和冷冻干燥即制得聚芳砜酰胺气凝胶，湿凝胶老化时间为1-2d，随后再冷冻干燥机中干燥2d，制备气凝胶过程中的分子链变化过程如图1所示，湿凝胶老化过程如图2所示。采用本专利技术所述制备方法得到的聚芳砜酰胺气凝胶的分子结构如下：n为正整数。二甲基亚砜熔点高和沸点低，分别为18.4℃和189℃，直接使用冷冻干燥的方法将其去除。实施例1本实施例中的一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，将0.6g四丁基溴化铵溶于20mL二甲基亚砜中，随后加入0.2g聚芳砜酰胺短切纤维加热至130℃，得到淡黄色胶状液体，将该液体冷却，形成凝胶，使其在室温下老化1d，再使用冷冻干燥机干燥2d，得到聚芳砜酰胺气凝胶。本实施例实验周期为72h；经测试，实施例1制备的聚芳砜酰胺气凝胶压缩强度为0.30Mpa，压缩回弹率为80％。实施例2本实施例中的一种基于聚芳砜酰胺短切纤维的聚合物气凝胶的制备方法，将1g四丁基溴化铵溶于20mL二甲基亚砜中，随后加入0.4g聚芳砜酰胺短切纤维，加热至120℃，得到淡黄色胶状液体，待该液体冷却，形成凝胶，使其在室温下老化1d，再使用冷冻干燥机干燥2d，即得到聚芳砜酰胺气凝胶。本实施例实验周期为72h；经测试，实施例2制备的聚芳砜酰胺气凝胶压缩强度为1.11Mpa，压缩回弹率为75％。实施例3本实施例中的一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，将2g四丁基溴化铵溶于20mL二甲基亚砜中，随后加入0.6g聚芳砜酰胺短切纤维，加热至140℃,得到淡黄色胶状液体，待该液体冷却，形成凝胶，使其在室温下老化1d，再使用冷冻干燥机干燥2d，即得到聚芳砜酰胺气凝胶。本实施例实验周期为72h，经测试，实施例3制备的聚芳砜酰胺气凝胶压缩强度为3.16Mpa，如图3所示；压缩回弹率为73％。实施例4本实施例中的一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，将1.2g四丁基溴化铵溶于20mL二甲基亚砜中，随后加入0.4g聚芳砜酰胺短切纤维，加热至140℃，得到淡黄色胶状液体，待该液体冷却，形成凝胶，使其在室温下老化1d，再使用冷冻干燥机干燥2d，即得到聚芳砜酰胺气凝胶。本实施例实验周期为72h；经测试，实施例3制备的聚芳砜酰胺气凝胶压缩强度为2.13Mpa，压缩回弹率为75％。实施例5本实施例中的一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，将1.6g四丁基溴化铵溶于20mL二甲基亚砜中，随后加入0.6g聚芳砜酰胺短切纤维，加热至140℃,得到淡黄色胶状液体，待该液体冷却，形成凝胶，使其在室温下老化1d，再使用冷冻干燥机干燥2d，得到聚芳砜酰胺气凝胶。本实施例实验周期为72h，经测试，实施例3制备的聚芳砜酰胺气凝胶压缩强度为3.28Mpa，压缩回弹率为72％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取聚芳砜酰胺短切纤维洗涤并干燥至绝干待用；步骤2，取四丁基溴化铵加入二甲基亚砜，搅拌至均一透明；步骤3，将步骤1所得的聚芳砜酰胺短切纤维溶于步骤2所得的溶液中；步骤4，将步骤3所得混合物加热，得到聚芳砜酰胺溶胶；步骤5，将步骤4所得聚芳砜酰胺溶胶冷却，即得到聚芳砜酰胺纤维的有机湿凝胶；步骤6，将步骤5所得的湿凝胶经过老化和冷冻干燥即制得聚芳砜酰胺气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取聚芳砜酰胺短切纤维洗涤并干燥至绝干待用；步骤2，取四丁基溴化铵加入二甲基亚砜，搅拌至均一透明；步骤3，将步骤1所得的聚芳砜酰胺短切纤维溶于步骤2所得的溶液中；步骤4，将步骤3所得混合物加热，得到聚芳砜酰胺溶胶；步骤5，将步骤4所得聚芳砜酰胺溶胶冷却，即得到聚芳砜酰胺纤维的有机湿凝胶；步骤6，将步骤5所得的湿凝胶经过老化和冷冻干燥即制得聚芳砜酰胺气凝胶。2.根据权利要求1所述的聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中采用丙酮或无水乙醇进行洗涤，洗涤次数为3～5次，将聚芳砜酰胺短切纤维在105℃条件下烘干。3.根据权利要求1所述的聚芳砜酰胺气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，四丁基溴化铵和二甲基亚砜的质量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张素风，张楠，钱立伟，侯晨，李永威，刘丽娜，杨苗秀，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61