一种精品DM一步氧化工艺及方法技术

本发明专利技术公开了一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃‑50℃；S2、将成盐过滤后的2‑巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2‑巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；本发明专利技术提供的一种精品DM一步氧化工艺及方法，与传统技术相比，该方法吹入氧气的同时，增加H2O2与催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液的接触面积，使得H2O2作为强氧化剂对催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液进行充分的氧化，提高氧化效率，质量达到国家标准GBT11408‑2013，能提高产率，节约原料，降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种精品DM一步氧化工艺及方法
本专利技术属于精品DM一步氧化
，更具体地说，尤其涉及一种精品DM一步氧化工艺及方法。
技术介绍
精品DM，淡黄色或白色粉末，是橡胶促进剂DM经过再次加工萃取获得的精制DM产品，是原料药AE活性脂的主要原料。精品DM的合成方法主要有NaNO2氧化法、氯气氧化法、次氯酸钠氧化法、氧气氧化法和双氧水氧化法氧气氧化法的产品质量好，但产率较低，反应时间较长，生产需要在一定的压力下进行，设备要求高。双氧水氧化法具有产品质量好、操作方便、生产过程具有低毒和低污染的优点，符合绿色环保的要求，但氧化率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种精品DM一步氧化工艺及方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃‑50℃；S2、将成盐过滤后的2‑巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2‑巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10‑35℃下搅拌10‑30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。

【技术特征摘要】
1.一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10-35℃下搅拌10-30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。2.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：所述步骤S4中的保温时间为0.5-1.2小时。3.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，马学兵，崔道明，房义祥，韩根祥，
申请(专利权)人：淄博和美华医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37