亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法技术

本发明专利技术提供亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：(1)浆料的制备；(2)干燥脱水；(3)粗轧；(4)精轧成型；(5)冲压；(6)排胶；(7)烧结。本发明专利技术通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，在少量MgO、ZrO2、Y2O3添加剂的作用下，显著提高了材料的烧结性能，降低其烧结温度，从而获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。

【技术实现步骤摘要】
亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法
本专利技术涉及到一种亚微米结构氧化铝陶瓷的制备方法，具体应用于99.6％超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法。技术背景氧化铝陶瓷由于强度高、导热性好、介电损耗小、透波性好等优点，在厚膜电路和薄膜电路中已得到广泛的应用。如何批量化制备出超薄(0.1～0.5mm)、高强度(>600MPa)、导热性好、介电损耗小的高品质氧化铝陶瓷基片是一个技术难题。通常，高纯氧化铝陶瓷在常压氢气或真空烧结过程中，由于烧结温度大于1700℃，晶粒尺寸一般达到几个微米或几十个微米，导致材料的抗弯强度较低(300～400MPa)。因此，获取亚微米结构氧化铝陶瓷，以提高其弯曲强度，是本专利技术的一个难点。在目前亚微米结构氧化铝陶瓷研究中，着重于特殊的烧结工艺使用，如热等静压烧结、放电等离子烧结和两段法烧结等。如专利CN200510115465.2采用在200MPa压力下于1200℃热等静压10～14小时烧制出晶粒尺寸小于1μm的氧化铝陶瓷。专利CN200810062630.6采用在10～200MPa压力下于1050～1450℃放电等离子烧结工艺获得晶粒尺寸为0.3～1μm的氧化铝陶瓷。专利CN201210117622.3采用两段烧结法利用晶界迁移和晶粒生长的能量差，先在1300℃下激活晶界迁移然后迅速降温到1150℃并保温48小时获得晶粒尺寸为0.8～1.5μm的氧化铝陶瓷。虽然特殊烧结工艺可获得亚微米结构氧化铝陶瓷，并大幅度降低氧化铝陶瓷烧结温度，但都存在以下问题：(1)设备投资成本极高，如热等静压烧结设备和放电等离子烧结设备非常昂贵，难以实现工业化，严重限制性其应用；(2)两段法烧结耗时太长，无法实现工业化生产。此外，批量化生产0.1～0.5mm厚度的陶瓷薄片也是一个技术难题。高纯、高密度、高强度氧化铝陶瓷均采用超细氧化铝粉料，颗粒度一般约100～200nm，传统的流延法和注模成型无法制备出超薄陶瓷基片。尽管专利CN201010554098.7、CN201010554117.6、CN201110550231.1、CN201010550220.3中介绍了一种压延成型技术制备超薄氧化铝薄片，但其烧结温度高达1700℃，难以获得亚微米结构氧化铝陶瓷基片。因此，寻找一种批量化制备亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片的新方法是一个很有意义的工作。
技术实现思路
本专利技术提供一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其目的是生产出合格的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。本专利技术的技术方案是：亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其特征在于：含有质量份数为：99.6份纯度为99.99％的纳米氧化铝粉，0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y2O3、0.1～0.2份的ZrO2；陶瓷密度不小于3.9g/cm3，晶粒尺寸介于0.5～1μm之间，弯曲强度大于600MPa。为了解决亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片的工业化生产，提出采用高纯纳米氧化铝为原料，添加少量的MgO、ZrO2、Y2O3以抑制氧化铝陶瓷晶粒长大，采用轧膜成型工艺技术实现超薄陶瓷基片成型，成型后的陶瓷片在空气中经1000～1200℃下素烧脱除粘结剂后，移至常压氢气炉中于1500～1550℃下烧结可制备出高强度超薄氧化铝陶瓷基片。所述陶瓷体密度达到3.9g/cm3，晶粒尺寸0.5～1μm，弯曲强度大于600MPa。为完成上述亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其制备方法包括以下几个步骤：(1)浆料的制备：将质量份数为99.6份纯度为99.99％的纳米氧化铝粉、0.3～1份的Mg(NO3)26H2O、0.3～0.8份的Y(NO3)36H2O和0.3～0.6份的ZrOCl28H2O放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆研磨球，使用氨水调节pH至9，以最终获取0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y2O3、0.1～0.2份的ZrO2；再加入2份聚丙烯酸铵分散剂，进行球磨，制备固含量为50～60％的浆料；将球磨后的浆料中加入20～30份的高分子量聚乙烯醇胶粘剂、1份油酸和200份去离子水，继续球磨获得均匀分散的浆料；(2)干燥脱水：将浆料倒入油浴锅内，在搅拌作用下于100～130℃下脱水2～4小时，形成含水率约为20～30％陶瓷泥团；(3)粗轧：将上述陶瓷泥团放入轧膜机的两辊之间，经多次轧压形成的生坯膜带以提高膜带密度和均匀性并有利于气孔的排除；(4)精轧成型：将粗轧得到的膜带边沿切掉，然后逐次缩小精轧机对辊间的间隙，由厚到薄对膜带逐次进行轧压，从而得到超薄型氧化铝陶瓷制品毛坯；(5)冲压：将精轧后的膜带置入冲片机上进行冲压，得到所需形状及尺寸的生坯片；(6)排胶：将上述生坯片夹在两多孔陶瓷片间于1100～1200℃温度下进行素烧；(7)烧结：将上述素烧片夹在两高温钼板之间于1500～1550℃下在氢气气氛下进行烧结。为了便于本领域技术人员的理解，对本专利技术作进一步的说明。(1)步骤(1)中所用的高纯氧化铝粉为粒径约为100～200nm之间的α-Al2O3，其比表面积约为12～20m2/g。(2)步骤(1)中胶粘剂的组成配比为：高分子量聚乙烯醇16份，去离子水74份，甘油10份。(3)步骤(6)中多孔陶瓷片为孔隙率为20～30％莫来石板，厚度约2～3mm。(4)步骤(6)中以1℃/分钟的速率升温至600℃，保温2小时，然后以2℃/分钟的速率升温到1100～1200℃，保温1小时，最后以1～3℃/分钟的速率缓缓冷却得到超薄陶瓷素坯。(5)步骤(7)中高温钼板为厚度2mm的合金钼板，在高温烧制过程中可实现超薄氧化铝陶瓷基片整平工作。本专利技术优点：通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，在少量MgO、ZrO2、Y2O3添加剂的作用下，显著提高了材料的烧结性能，降低其烧结温度，从而获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。附图说明图1为本专利技术得到的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片在扫描电镜下的显微结构。具体实施方式实施例1(1)浆料的制备：将质量份数为99.6份的纯度为99.99％的纳米氧化铝粉、0.4份的Mg(NO3)26H2O、0.45份的Y(NO3)36H2O和0.56份的ZrOCl28H2O放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆研磨球，使用氨水调节pH至9，以最终获取0.06份的MgO、0.14份的Y2O3、0.2份的ZrO2，再加入2份聚丙烯酸铵分散剂，进行球磨制备固含量为50～60％的浆料；将球磨后的浆料中加入20～30份的高分子量聚乙烯醇胶粘剂、1份油酸和200份去离子水，继续球磨获得均匀分散的浆料；(2)干燥脱水：将浆料倒入油浴锅内，在搅拌作用下于100～130℃下脱水2～4小时，形成含水率约为20～30％陶瓷泥团；(3)粗轧：将上述陶瓷泥团放入轧膜机的两辊之间，经多次轧压后形成一定厚度的生坯膜带；以提高膜带密度和均匀性并有利于气孔的排除；(4)精轧成型：将粗轧得到的膜带边沿切掉，然后逐次缩小精轧机对辊间的间隙，由厚到薄对膜带逐次进行轧压，从而得到超薄型氧化铝陶瓷制品毛坯；(5)冲压：将精轧后的膜带置入冲片机上进行冲压，得到所需形状及尺寸的生坯片；以利于规模化生产和产品外形尺寸一致性；(6)排胶：将上述生坯片夹在两多孔陶瓷片间于1100～1200℃温度下进行素烧；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其特征在于：含有质量份数为：99.6份纯度大于99.99％的纳米氧化铝粉，0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y2O3、0.1～0.2份的ZrO2；陶瓷密度不小于3.9g/cm3，晶粒尺寸介于0.5～1μm之间，弯曲强度大于600MPa。

【技术特征摘要】
1.亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其特征在于：含有质量份数为：99.6份纯度大于99.99％的纳米氧化铝粉，0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y2O3、0.1～0.2份的ZrO2；陶瓷密度不小于3.9g/cm3，晶粒尺寸介于0.5～1μm之间，弯曲强度大于600MPa。2.一种制造权利要求1所述的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：(1)浆料的制备：将质量份数为99.6份纯度为99.99％的纳米氧化铝粉、0.3～1份的Mg(NO3)26H2O、0.3～0.8份的Y(NO3)36H2O和0.3～0.6份的ZrOCl28H2O放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆研磨球，使用氨水调节pH至9，以最终获取0.05～0.15份的MgO、0.1～0.2份的Y2O3、0.1～0.2份的ZrO2；再加入2份聚丙烯酸铵分散剂，进行球磨，制备固含量为50～60％的浆料；将球磨后的浆料中加入20～30份的高分子量聚乙烯醇胶粘剂、1份油酸和200份去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵学国，朱肖华，熊兆荣，
申请(专利权)人：厦门朝瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35