一种制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法技术

一种制备Al‑Pd‑Fe二维准晶颗粒的方法，所述Al‑Pd‑Fe准晶的化学成分的原子配比为：Al 70‑75％、Pd 10‑25％、Fe 5‑15％，将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，将混合均匀的金属粉均匀分布在石墨磨具腔内，在模具压片机上进行预压，在1‑2MPa保持60‑100s，在石墨坩埚外包裹一层碳毡，然后按照碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨坩埚、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS的压腔内并压紧，烧结压力为50MPa，升温至1000‑1100℃保温10‑20min后随炉冷却至室温。本发明专利技术工艺简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，同时减少对原材料的处理就可以直接使用混合的原材料来合成二维准晶相。

【技术实现步骤摘要】
一种制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法
本专利技术属于金属材料
，特别涉及一种准晶颗粒的制备。
技术介绍
Al-Pd-TM(TM为过渡金属元素)系列准晶相具有高硬度、低摩擦系数和强烈的脆性，现阶段对其应用的主要研究是作为Al基复合材料的增强相。研究发现，在快速凝固的Al-Pd-TM合金中形成的准晶相，即使在完全退火的状态下，Al-Pd-TM合金的相结构也能保持不变，这说明Al-Pd-TM系列准晶体具有稳定的结构。在此前实验研究中，研究者对于Al-Pd-Fe二维准晶相制备工艺是通过电弧熔炼适当量的高纯度Al，Pd，Fe并在氩气气氛下水淬到室温，或者使用高速转动的铜辊通过熔体旋转获得快速淬火，依靠对粉碎样品进行X射线衍射测量分离出二维准晶样品或依靠透射电镜对极小样品进行衍射花样确认。目前实验准晶材料的制备费用昂贵，工艺复杂，操作要求高，设备需要较多。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种工艺简单、可操作性强、使用常规设备、时间消耗少的制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法。本专利技术主要是利用SPS烧结系统直接烧结混合金属粉末，对纯Al粉末和Pd粉末以及Fe粉末充分均匀混合之后预压制样，然后用SPS烧结系统升温加压降温后直接制得合金块体。本专利技术的技术方案如下：(1)Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的化学成分的原子配比为：Al70-75％、Pd10-25％、Fe5-15％；所用Al、Pd、Fe均为高纯金属粉；(2)将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，并在预先准备好的石墨腔体内侧和底部放置碳纸，再将混合均匀的金属粉末倒入石墨坩埚墩实后在顶端放置碳纸，放入小压头并将小压头来回转动，使粉末在石墨磨具腔内均匀分布，最后在模具压片机上进行预压，压片机压力表指针稍抬起1-2MPa保持60-100s；(3)由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨坩埚外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意在模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔，关闭真空表并打开放气阀，待真空转换指示灯亮起后，关闭放气阀打开腔体，并将压力旋钮调整至16.5MPa；(4)将准备好的一大一小两个石墨垫块按照：碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨坩埚、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS烧结系统的压腔内，并利用上下压头压紧石墨垫块及模具。(5)确认放气阀处于关闭状态后，调整烧结压力为50MPa后打开真空表和机械泵，待腔体真空度低于4Pa时，以50-100℃/min的升温速率升温至1000-1100℃并保温10-20min后将样品随炉冷却至室温后取出块体直接获得包含二维准晶颗粒的块体。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：工艺操作简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，同时减少对原材料的处理就可以直接使用混合的原材料来合成二维准晶相，是一种高效的一步合成法，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的挑选出准晶体，为进一步结构解析提供支持。附图说明图1为本专利技术实例1制得的Al75Pd15Fe10准晶颗粒偏光显微镜下的晶粒形貌图。图2为本专利技术实例1制得的Al75Pd15Fe10准晶颗粒倒易空间点阵图。图3为本专利技术实例2制得的Al70Pd25Fe5准晶颗粒偏光显微镜下的晶粒形貌图。图4为本专利技术实例2制得的Al70Pd25Fe5准晶颗粒倒易空间点阵图。图5为本专利技术实例3制得的Al75Pd10Fe15准晶颗粒偏光显微镜下的晶粒形貌图。图6为本专利技术实例3制得的Al75Pd10Fe15准晶颗粒倒易空间点阵图。具体实施方式实施例1(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、Pd粉、Fe粉原料，其重量分别为0.9701g、0.7617g、0.2683g(按照Al75Pd15Fe10称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ20mm的石墨坩埚中，在液压压片机中加压1MPa为时100s，获得直径Φ20mm的薄片预压样品；(2)石墨坩埚为高40mm外径Φ50mm内径Φ20mm管状炉体，两端用Φ20mm厚20mm石墨堵头密封，石墨炉中套一层碳纸，碳纸长63mm宽40mm卷成桶状套在石墨炉内侧，两头分别用Φ20mm的碳纸将石墨堵头和样品隔开，防止样品在高温高压下与石墨炉发生反应。由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨模具外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意再模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔。关闭真空表并打开放气阀，待真空转换指示灯亮起后，关闭放气阀打开腔体，并将压力旋钮调整至16.5MPa；(3)将准备好的一大一小两个石墨垫片按照：碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨模具、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS烧结系统的压腔内，并利用上下压头压紧石墨垫块及模具；(4)确认放气阀处于关闭状态后，调整烧结压力为50MPa后打开真空表和机械泵，待腔体真空度低于4Pa时，以100℃/min的升温速率升温至1100℃并保温10min后将样品随炉冷却至室温后取出块体直接获得包含二维准晶颗粒的块体。在样品中挑出晶体颗粒在偏光显微镜下观察其形貌，如图1所示。对挑选的晶体颗粒进行单晶X射线衍射实验，并转换为倒易空间点阵。如图2所示，可以由衍射点确定该晶体颗粒为二维准晶颗粒，且晶体颗粒为比较完整的准晶相。实施例2(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、Pd粉、Fe粉原料，其重量分别为0.7820g、1.1018g、0.1157g(按照Al70Pd25Fe5称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ20mm的石墨坩埚中，在液压压片机中加压1.5Mpa为时80s，获得直径Φ20mm的薄片预压样品；(2)石墨坩埚为高40mm外径Φ50mm内径Φ20mm管状炉体，两端用Φ20mm厚20mm石墨堵头密封，石墨炉中套一层碳纸，碳纸长63mm宽40mm卷成桶状套在石墨炉内侧，两头分别用Φ20mm的碳纸将石墨堵头和样品隔开，防止样品在高温高压下与石墨炉发生反应。由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨模具外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意再模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔。关闭真空表并打开放气阀，待真空转换指示灯亮起后，关闭放气阀打开腔体，并将压力旋钮调整至16.5MPa；(3)将准备好的一大一小两个石墨垫片按照：碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨模具、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS烧结系统的压腔内，并利用上下压头压紧石墨垫块及模具；(4)确认放气阀处于关闭状态后，调整烧结压力为50MPa后打开真空表和机械泵，待腔体真空度低于4Pa时，以75℃/min的升温速率升温至1000℃并保温15min后将样品随炉冷却至室温后取出块体直接获得包含二维准晶颗粒的块体。在样品中挑出晶体颗粒在偏光显微镜下观察其形貌，如图3所示。对挑选的晶体颗粒进行单晶X射线衍射实验，并转换为倒易空间点阵。如图4所示，可以由衍射点确定该晶体颗粒为二维准晶颗粒，且晶体颗粒为比较完整的准晶相。实施例3(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、Pd粉、Fe粉原料，其重量分别为1.0310g、0.5422g、0.4268g(按照Al75Pd10Fe15称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ20mm的石墨坩埚中，在液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备Al‑Pd‑Fe二维准晶颗粒的方法，其特征在于：(1)Al‑Pd‑Fe二维准晶颗粒的化学成分的原子配比为：Al 70‑75％、Pd 10‑25％、Fe 5‑15％；所用Al、Pd、Fe均为高纯金属粉；(2)将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，并在预先准备好的石墨腔体内侧和底部放置碳纸，再将混合均匀的金属粉末倒入石墨坩埚墩实后在顶端放置碳纸，放入小压头并将小压头来回转动，使粉末在石墨磨具腔内均匀分布，最后在模具压片机上进行预压，压片机压力表指针稍抬起至1‑2MPa保持60‑100s；(3)由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨坩埚外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意再模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔。关闭真空表并打开放气阀，待真空转换指示灯亮起后，关闭放气阀打开腔体，并将压力旋钮调整至16.5MPa；(4)将准备好的一大一小两个石墨垫片按照：碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨坩埚、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS烧结系统的压腔内，并利用上下压头压紧石墨垫块及模具；(5)确认放气阀处于关闭状态后，调整烧结压力为50MPa后打开真空表和机械泵，待腔体真空度低于4Pa时，以50‑100℃/min的升温速率升温至1000‑1100℃并保温10‑20min后将样品随炉冷却至室温后取出块体直接获得包含二维准晶颗粒的块体。...

【技术特征摘要】
1.一种制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法，其特征在于：(1)Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的化学成分的原子配比为：Al70-75％、Pd10-25％、Fe5-15％；所用Al、Pd、Fe均为高纯金属粉；(2)将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，并在预先准备好的石墨腔体内侧和底部放置碳纸，再将混合均匀的金属粉末倒入石墨坩埚墩实后在顶端放置碳纸，放入小压头并将小压头来回转动，使粉末在石墨磨具腔内均匀分布，最后在模具压片机上进行预压，压片机压力表指针稍抬起至1-2MPa保持60-100s；(3)由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨坩埚外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意再模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔。关闭真空表并打开...

【专利技术属性】
技术研发人员：范长增，李豪，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13