高固低黏羟基丙烯酸树脂、其制备方法及汽车烘漆技术

本发明专利技术涉及涂料技术领域，特别涉及一种高固低黏羟基丙烯酸树脂，按重量份数计，包括以下组份：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸‑β‑羟乙酯、丙烯酸‑α‑乙基己酯、丙烯酸、苯乙烯、引发剂、链转移剂和溶剂；汽车烘漆包括腻子、底漆、面漆、固化剂和稀释剂，其中，腻子、底漆、面漆由高固低黏羟基丙烯酸树脂、甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂、稀释剂、有机膨润土、钛白粉、颜料、硫酸钡、硫酸钙、超细滑石粉、硬脂酸锌、消泡剂、分散剂、流平剂和催化剂中的多种高速分散或砂磨而成。本发明专利技术固体含量高，喷涂后有机挥发物含量低，保光保色性好，丰满度高。

【技术实现步骤摘要】
高固低黏羟基丙烯酸树脂、其制备方法及汽车烘漆
本专利技术涉及涂料
，特别涉及一种高固低黏羟基丙烯酸树脂、其制备方法及汽车烘漆。
技术介绍
随着人们环保、能源意识的增强，特别是各国环保法规对涂料体系中挥发性有机化合物（VOC）含量的严格限制，要求发展对环境低污染、高性能化和高功能化的涂料，从而促进了高固体份、水性、无溶剂低污染型涂料的发展。目前，国内市场常见的羟基丙烯酸树脂的固体份一般是50％，固体份50％~70％的羟基丙烯酸树脂则很少；固体份≧80％的高固的羟基丙烯酸树脂的未曾见到。低固体份的树脂粘度大，颜色重，分子量分布宽，配置的涂料施工性差，漆膜呈网状不丰满，有大量的挥发性有机化合物存在，污染环境。
技术实现思路
为了弥补以上不足，本专利技术公开一种高固低黏羟基丙烯酸树脂，以该树脂为基料，减少了挥发性有机化合物用量，通过优化工艺和配方，生产一种丰满度高、保光保色性、耐候性好的环保丙烯酸聚氨酯汽车烘漆。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种高固低黏羟基丙烯酸树脂，按重量份数计，包括单体混合物、引发剂Ⅰ25~35份、引发剂Ⅱ1~5份、链转移剂15~25份、溶剂120~130份，所述引发剂Ⅰ和所述引发剂Ⅱ为不同的引发剂化合物，其中，按重量份数计，单体混合物的组份如下：甲基丙烯酸甲酯250~270份，丙烯酸甲酯50~60份，丙烯酸正丁酯90~100份，甲基丙烯酸乙酯30份，丙烯酸-β-羟乙酯92.5份，丙烯酸-α-乙基己酯20份，丙烯酸5份，苯乙烯40~80份。作为优选方案，所述引发剂Ⅰ为偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种；所述引发剂Ⅱ为偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。作为优选方案，所述链转移剂为叔碳酸缩水甘油酯、十二烷基硫醇中的一种；所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、异丁醇、150＃芳烃、100＃芳烃、丙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。一种高固低黏羟基丙烯酸树脂制备方法，包括如下步骤：a、将单体混合物按照比例预先混合均匀；b、将引发剂Ⅰ溶于溶剂中制成引发剂溶液Ⅰ，将引发剂Ⅱ溶于溶剂中制成引发剂溶液Ⅱ；c、向反应烧瓶中加入溶剂和链转移剂；d、将预混好的单体混合物加入滴液漏斗A中，将引发剂溶液Ⅰ加入滴液漏斗B中，开始加热并搅拌；e、当反应瓶温度升高到125~140℃时，均匀滴加单体混合物和引发剂溶液Ⅰ，滴完后，立即均匀补加引发剂溶液Ⅱ；f、保温反应1~2h后，降温至115~125℃，加入溶剂搅拌均匀，降温至70℃以下，进行过滤、出料。一种包含所述高固低黏羟基丙烯酸树脂的汽车烘漆，包括腻子、底漆、面漆、固化剂和稀释剂，其中，按重量份数计，腻子由以下组份组成：高固低黏羟基丙烯酸树脂15~20份，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂5份，稀释剂30份，有机膨润土1.5份，颜料5份，硫酸钡10份，硫酸钙10~15份，超细滑石粉14份，硬脂酸锌3份，消泡剂1份，催化剂0.5份；按重量份数计，底漆由以下组份组成：高固低黏羟基丙烯酸树脂30~35份，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂15份，稀释剂10~15份，有机膨润土2份，分散剂2份，颜料10份，硫酸钡5份，硫酸钙5份，超细滑石粉10份，硬脂酸锌4份，消泡剂1份，流平剂0.4~0.5份，催化剂0.5~0.6份；按重量份数计，面漆由以下组份组成：高固低黏羟基丙烯酸树脂40~45份，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂15份，稀释剂15~20份，分散剂1~2份，钛白粉5~20份，颜料0~15份，硬脂酸锌1~2份，消泡剂1份，流平剂0.4~0.5份，催化剂0.5~0.6份。作为优选方案，所述催化剂为辛酸亚锡或氯化亚锡或二月桂酸丁基锡中的一种。作为优选方案，汽车烘漆腻子刮涂时的配制比例如下：腻子：固化剂：稀释剂=10:3：3~5；汽车烘漆底漆喷涂时的配制比例如下：底漆：固化剂：稀释剂=10:4：5~8；汽车烘漆面漆喷涂时的配制：面漆：固化剂：稀释剂=10:3~5：6~8。作为优选方案，所述稀释剂为二甲苯、醋酸丁酯和异丁醇的混合物，体积比为：V二甲苯：V醋酸丁酯：V异丁醇=5:3:2。作为优选方案，所述固化剂为缩二脲或二聚脂肪酸二异氰酸酯的一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术所提供的高固低黏羟基丙烯酸树脂，固体份含量达到80%以上，而且黏度低，以此为基料配制的汽车烘漆，喷涂后有机挥发物含量低，符合环保要求，同时，施工性能好，漆膜丰满度高，冲击强度、柔韧性和附着力均有提高，外观和光泽都有很大的改善。具体实施方式以下结合优选实施例，对本专利技术提供的具体实施方式详述如下：实施例11、高固低黏羟基丙烯酸树脂的制备单体混合物：甲基丙烯酸甲酯267.5g，丙烯酸甲酯50g，丙烯酸正丁酯90g，甲基丙烯酸乙酯30g，丙烯酸-β-羟乙酯92.5g，丙烯酸-α-乙基己酯20g，丙烯酸5g，苯乙烯80g，混合均匀，备用。引发剂溶液Ⅰ：将30g过氧化二叔丁基（DTBP）溶于10g的二甲苯中，混合均匀，备用；引发剂溶液Ⅱ：将3g过氧化二异丙苯（DCP）溶于30g的醋酸丁酯中，混合均匀，备用。将装有滴液漏斗A、滴液漏斗B、温度计、冷凝器及机械搅拌器的五口烧瓶放在加热套中，向反应烧瓶中加入70g的二甲苯，20g叔碳酸缩水甘油酯，将预混好的单体混合物加入滴液漏斗A中，将引发剂溶液Ⅰ加入滴液漏斗B中，开始加热并搅拌，当反应烧瓶中温度达到125℃时，液体回流后，开始滴加单体混合物和引发剂溶液Ⅰ，2h滴完；滴完后立即补加引发剂溶液Ⅱ，30min滴完，然后保温反应1.5h后，撤去加热器，降温至115℃，加入55g的醋酸丁酯并搅拌均匀，降温至70℃以下，进行过滤、出料包装，得到高固低黏羟基丙烯酸树脂（1）。性能测试：粘度（涂-4杯，s）：22±2；固体份≥80％；色值（铁-钴比色计）≦2；羟基值（mgKOH/g）：70±5；酸值（mgKOH/g）≦5。2、丙烯酸聚氨酯汽车漆的制备和喷涂（1）腻子的制备方法如下：在配漆罐中分别加入高固低黏羟基丙烯酸树脂15g，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂5g，稀释剂30g，有机膨润土1.5g，颜料5g，硫酸钡10g，硫酸钙15g，超细滑石粉14g，硬脂酸锌3g，BYK141消泡剂1g，辛酸亚锡催化剂0.5g，高速分散至细度30μm，包装；刮涂时，按腻子：二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）：稀释剂=10:3：3的比例进行配制，现用现配。（2）底漆的制备方法如下：在配漆罐中分别加入高固低黏羟基丙烯酸树脂30g，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂15g，稀释剂15g，有机膨润土2g，F108分散剂2g，颜料10g，硫酸钡5g，硫酸钙5g，超细滑石粉10g，硬脂酸锌4g，BYK141消泡剂1g，BYK325流平剂0.5g，辛酸亚锡催化剂0.5g，高速分散至细度30μm，包装；喷涂时，按底漆：二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）：稀释剂=10:4：5的比例进行配制，现用现配。（3）面漆的制备方法如下：在配漆罐中分别加入高固低黏羟基丙烯酸树脂40g，甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂15g，稀释剂20g，F108分散剂2g，钛白粉5g，颜料15g，硬脂酸锌1g，BYK141消泡剂1g，B本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高固低黏羟基丙烯酸树脂，按重量份数计，包括单体混合物、引发剂Ⅰ25~35份，引发剂Ⅱ1~5份、链转移剂15~25份、溶剂120~130份，所述引发剂Ⅰ和所述引发剂Ⅱ为不同的引发剂化合物，其特征在于，按重量份数计，单体混合物的组份如下：甲基丙烯酸甲酯250~270份，丙烯酸甲酯50~60份，丙烯酸正丁酯90~100份，甲基丙烯酸乙酯30份，丙烯酸‑β‑羟乙酯92.5份，丙烯酸‑α‑乙基己酯20份，丙烯酸5份，苯乙烯40~80份。

【技术特征摘要】
1.一种高固低黏羟基丙烯酸树脂，按重量份数计，包括单体混合物、引发剂Ⅰ25~35份，引发剂Ⅱ1~5份、链转移剂15~25份、溶剂120~130份，所述引发剂Ⅰ和所述引发剂Ⅱ为不同的引发剂化合物，其特征在于，按重量份数计，单体混合物的组份如下：甲基丙烯酸甲酯250~270份，丙烯酸甲酯50~60份，丙烯酸正丁酯90~100份，甲基丙烯酸乙酯30份，丙烯酸-β-羟乙酯92.5份，丙烯酸-α-乙基己酯20份，丙烯酸5份，苯乙烯40~80份。2.根据权利要求1所述的高固低黏羟基丙烯酸树脂，其特征在于：所述引发剂Ⅰ为偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种；所述引发剂Ⅱ为偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。3.根据权利要求1所述的高固低黏羟基丙烯酸树脂，其特征在于：所述链转移剂为叔碳酸缩水甘油酯、十二烷基硫醇中的一种；所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、150＃芳烃、100＃芳烃、异丁醇、丙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。4.如权利要求1所述的高固低黏羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将单体混合物按照比例预先混合均匀；b、将引发剂Ⅰ溶于溶剂中制成引发剂溶液Ⅰ，将引发剂Ⅱ溶于溶剂中制成引发剂溶液Ⅱ；c、向反应烧瓶中加入溶剂和链转移剂；d、将预混好的单体混合物加入滴液漏斗A中，将引发剂溶液Ⅰ加入滴液漏斗B中，开始加热并搅拌；e、当反应瓶温度升高到125~140℃时，均匀滴加单体混合物和引发剂溶液Ⅰ，滴完后，立即均匀补加引发剂溶液Ⅱ；f、保温反应1~2h后，降温至115~125℃，加入溶剂搅拌均匀，降温至70℃以下，进行过滤、出...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树礼，
申请(专利权)人：山东科耀化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37