漂珠负载碘氧化铋催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。其制备方法为：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10‑14h后过滤、干燥得到漂珠；将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，对所述基底液进行搅拌；在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和PH调节液得到附着液；过滤所述附着液得到附着漂珠；对附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。本发明专利技术所提供的漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法解决了现有技术中碘氧化铋颗粒细小，分离过程比较复杂的技术问题。

Preparation of Bismuth Iodide Oxide Catalyst Supported on Floating Beads

The invention provides a preparation method of a floating bead supported bismuth iodide photocatalyst. The preparation method is as follows: the fly ash is poured into a beaker filled with water, stirred and placed, and the floating bead particles on the water surface are separated; the separated floating bead particles are soaked in dilute nitric acid for 10 to 14 hours, filtered and dried to obtain the floating beads; the bismuth nitrate pentahydrate, potassium iodide and polyvinylpyrrolidone are added into the anti-glycol solution. The basal solution should be obtained in the container and stirred; under the condition of continuous stirring, the drift beads and PH regulating fluid should be added to the dissolving basement to obtain the adhesives; the adhesives should be filtered to obtain the adhering drift beads; the adhering dried beads should be kept warm to obtain the concentrated dried beads; and the concentrated dried beads should be rinsed. The finished product is filtered and dried. The preparation method of the floating bead supported bismuth iodide photocatalyst solves the technical problems of the prior art that the bismuth iodide particles are small and the separation process is complex.

【技术实现步骤摘要】
漂珠负载碘氧化铋催化剂的制备方法
本专利技术涉及可见光光催化领域，具体涉及一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化在1967就被发现，当时人们对这一新技术十分感兴趣，但是直到1992年第一次二氧化钛光触媒(即光催化)国际研讨会上日本研究机构提出将光催化技术用于污染物的处理，光催化应用于抗菌、防污、空气净化等领域的相关研究急剧增加。其中最早被发现的光催化剂TiO2由于其很高的光稳定性、价格低廉等特点，一直是光催化研究领域的热点。虽然TiO2以其化学性质稳定、无毒副作用、成本低等优点成为研究最为广泛的光催化剂，但是由于TiO2的带隙能为3.2eV，只有波长小于387nm的紫外光才能激发其产生电子-空穴对从而表现出氧化作用，而太阳光中的紫外光(400nm以下)只占到了不到5％。可见，如果只是单纯地以TiO2为光催化剂，以太阳光为能源，其实际效率并不高，光能利用率低。因此，人们开始投入到对可见光光催化剂的研究之中。其中，卤氧化铋BiOX(X＝Cl、I)以其独特的层状结构、合适的禁带宽度和其高效的光催化性能一直是可见光催化剂研究的热点。虽然碘氧化铋能展现出很好的光催化活性，但是在实际应用中，仍有一定的局限性。由于碘氧化铋颗粒细小，分离过程比较复杂，颗粒悬浮液要经过过滤、离心、共聚、沉降等方法进行分离，过程繁杂影响了其实际工作效率。所以，人们已经投入了对负载型碘氧化铋的研究，常用的光催化剂的载体有以下几种：陶瓷类材料，陶瓷是一类多孔物质，以其坚固耐用、开孔率高、再生性能好，化学性质稳定、耐酸碱且价格低廉等优点常被用作光催化剂的载体。Plesch等曾采用涂层工艺将TiO2，涂层在具有多微孔泡沫状的陶瓷上，实验表明TiO2微孔结构的增加有助于提高TiO2的光催化活性；玻璃类材料，玻璃是一类透明的固体物质，具有良好的透光性适合于作为光催化剂的载体。玻璃类载体包括玻璃纤维、玻璃片、玻璃球珠、玻璃筒、有机玻璃等。然而陶瓷和玻璃类载体存在负载量少和催化剂负载的牢固性低等不足。降低了光催化剂的光催化效率；碳材料，如活性炭、炭黑、石墨、碳纳米管等。将光催化剂负载到这一类的载体上，虽然能解决催化剂分离方面的问题，但是这一类材料如活性炭价格较为昂贵，同时强度又相对较弱，虽然容易回收，却限制了其重复利用的次数。如果将以此为载体的催化剂用作污水的处理，往往会增加水处理的成本。金属类材料，目前经常使用的金属载体主要是泡沫镍、钛片、铝片等。金属作为载体时具备耐热和耐腐蚀性，并且金属载体和光催化剂间具有很强的相互作用。例如：上海交通大学Yuan等通过采用溶胶—凝胶法制备了泡沫镍负载TiO2，Al2O2—SiO2作为TiO2与泡沫镍之间的过渡涂层来提高TiO2的光催化活性。然而金属载体存在透光性差、柔韧性差和空隙率低等缺陷限制了其发展。所以，寻找性能优越、原料价廉易得到的载体成为了亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为解决现有技术的碘氧化铋不易回收技术问题技术问题，本专利技术提供一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；步骤2：将分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10-14h后过滤并干燥得到漂珠；步骤3：将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇的反应容器中得到基底液，对基底液进行搅拌；步骤4：在不断搅拌的条件下，向基底液中加漂珠和PH调节液得到附着液；步骤5：过滤附着液得到附着漂珠；步骤6：将附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；步骤7：将浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。可选的，所用到的水为蒸馏水。可选的，在步骤2中，浸泡后的漂珠颗粒在过滤前还包括：用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液的酸碱度为中性。可选的，在步骤2中的干燥温度范围为110-150℃。可选的，在步骤3中，将反应容器置于多功能搅拌器上进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至溶液中的固体完全溶解且基底液的颜色呈黄色。可选的，在步骤4中，PH调节液为氢氧化钠。可选的，在步骤4中，附着液的PH值的大学范围为7-10。可选的，在步骤6中，干燥温度为160-180℃，保温时间为10-13h，保温温度范围范围为160℃。可选的，在步骤7中，干燥温度为80-110℃。可选的，在步骤3中，五水合硝酸铋和溴化钾的摩尔比为2:1。相较于现有技术，本专利技术提供的陶化剂及其制备方法和使用方法具有以下有益效果：由于原材料粉煤灰是由燃煤电厂排放的粉煤灰中分选出来的硅铝质玻璃空心微珠，其外观呈蜂窝状空穴很多，内部具有较为丰富的孔隙且比表面积大，而且透光率好，表面易成膜，价格相对低廉并且质地比较轻，漂浮在水面，容易和水分离，反应后只要从水面打捞上来，经过简单的热处理就可以再重复使用。所以采用本专利技术所提供制备方法所制造的漂珠负载碘氧化铋光催化剂，成本低，催化效率高，重复利用后性能稳定，此外，本专利技术所提出的制备条件能够有效提高漂珠负载碘氧化铋光催化剂成品的性能。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在10％的稀硝酸中10h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，得到漂珠；步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为7；步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为160℃，保温时间为10h，保温温度为160℃；步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为80℃。实施例2一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在14％的稀硝酸中14h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为150℃，得到漂珠；步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为10；步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为180℃，保温时间为13h；步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10‑14h后过滤并干燥得到漂珠；步骤3：将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇的反应容器中得到基底液，对所述基底液进行搅拌；步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述基底液中加所述漂珠和PH调节液得到附着液；步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；步骤6：将所述附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；步骤7：将所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10-14h后过滤并干燥得到漂珠；步骤3：将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇的反应容器中得到基底液，对所述基底液进行搅拌；步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述基底液中加所述漂珠和PH调节液得到附着液；步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；步骤6：将所述附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；步骤7：将所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。2.如权利要求1所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所用到的水为蒸馏水。3.如权利要求1所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，浸泡后的所述漂珠颗粒在过滤前还包括：用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液的酸碱度为中性。4.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的干燥温度范围为110-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓秋霞，袁点，
申请(专利权)人：深圳市必发达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44