一种氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种氧化石墨烯‑沸石成型材料的制备方法及其在污水处理中的应用，属于污水处理技术领域，其特征在于，包括制备氧化石墨烯‑沸石混合粉末、制备氧化石墨烯‑沸石‑CMC混合物、成型等操作步骤；通过CMC为粘结剂将氧化石墨烯与沸石有效的复合，制得的成型材料既不影响其原有吸附性能的同时又能很好的成型，并可回收循环利用于污水处理。

Preparation and Application of a Graphene Oxide-Zeolite Molding Material

The invention provides a preparation method of graphene oxide zeolite moulding material and its application in sewage treatment, belonging to the technical field of sewage treatment, and has the characteristics of preparing graphene oxide zeolite mixed powder, preparing graphene oxide zeolite CMC mixture, moulding and other operation steps; and using CMC as the processing method. The bonding agent effectively compounded graphene oxide with zeolite, and the formed material not only did not affect its original adsorption performance, but also could form well, and could be recycled for sewage treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法及应用
本专利技术涉及水处理
，具体涉及一种氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法及应用。
技术介绍
目前，应用较为广泛的吸附剂主要有活性炭，沸石分子筛、石墨烯以及天然生物吸附剂等。它们具有比表面积大、物理化学性质稳定的优势，吸附去除重金属效果理想。由于传统吸附材料本身多为粉体，不利于重金属污染物的回收和吸附剂的循环利用，因此需对其做成型处理，然而通常的成型处理会一定程度地影响其吸附性能。因此，如何使传统吸附材料在保有对重金属的优异吸附性能的同时又兼有可回收循环利用的特点，成了亟待解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种既不影响其原有吸附性能的同时又能很好的成型、可回收循环利用的氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法及应用。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯-沸石混合粉末：向氧化石墨烯粉末和沸石粉末中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；球磨后放入恒温干燥箱中40℃-60℃下烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯-沸石混合粉末；其中，氧化石墨烯粉末和沸石粉末的质量比为1：0.5-4，球磨转速是200r/min-400r/min，球磨时间3h-6h；球磨两种粉料，使其混合的更为均匀：过筛，使粉料质地更为细腻均匀；2）制备氧化石墨烯-沸石-CMC混合物：将氧化石墨烯粉末-沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为2-5：1：7-11的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯-沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物按照所需规格剪切并烘干，即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料，其中剪切作用使成型颗粒更为均匀，并易于运输和贮存。本专利技术中采用将步骤2）所得混合物做成团状并辊压成料片的形式，然后将料片晾至表面结皮并能完整揭下；将料片用面条机挤压成条状，并剪成小段，40℃-60℃下烘干后即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料，所述面条机采用永康君子兰工贸有限公司生产的FKM-160型面条机。上述制得的氧化石墨烯-炭黑成型材料，循环利用地用作水处理中的吸附材料。本专利技术的有益效果是：1.优选CMC为粘结剂配合氧化石墨烯和沸石制备的氧化石墨烯-沸石成型材料具备良好的成型性，且能达到很好的耐水性，强度高，能够置于水中1个月甚至更长时间不会散开，为材料的回收循环利用带来极大的便利；同时相对未成型材料，依然保持良好的吸附效果，即成型后并未减弱其吸附性；水洗后能够循环利用，且吸附率保持较为稳定，有利于水处理后的回收循环利用，不易造成二次污染；2.氧化石墨烯和沸石在成型体系中配伍性良好，相比于使用单一组分制备成型吸附材料，利用二者及CMC之间的协同效应，既能保持成型性良好，又能达到更好的吸附效果；3.本专利技术方法工艺条件可控、原料成本低廉、生产周期短、具备工业化的可行性；且制备阶段无对环境造成污染的反应及处理过程，工业化后具有显著的经济效益和环保效益。具体实施方式实施例1本实施例的氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯-沸石混合粉末：向10g氧化石墨烯粉末和20g沸石粉末混合物中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；400r/min下球磨3h，然后放入恒温干燥箱中50℃下烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯-沸石混合粉末；2）制备氧化石墨烯-沸石-CMC混合物：将氧化石墨烯粉末-沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为4.4：1：10.3的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯-沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物做成团状并辊压成料片，然后将料片晾至表面结皮并能完整揭下；将料片用面条机挤压成条状，并剪成小段，50℃下烘干后即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料实施例2本实施例的氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯-沸石混合粉末：向20g氧化石墨烯粉末和10g沸石粉末混合物中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；200r/min下球磨6h，然后放入恒温干燥箱中40℃下烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯-沸石混合粉末；2）制备氧化石墨烯-沸石-CMC混合物：将氧化石墨烯粉末-沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为2：1：11的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯-沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物做成团状并辊压成料片，然后将料片晾至表面结皮并能完整揭下；将料片用面条机挤压成条状，并剪成小段，40℃下烘干后即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料，所述面条机采用永康君子兰工贸有限公司生产的FKM-160型面条机。实施例3本实施例的氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯-沸石混合粉末：向6g氧化石墨烯粉末和24g沸石粉末混合物中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；300r/min下球磨5h，然后放入恒温干燥箱中60℃下烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯-沸石混合粉末；2）制备氧化石墨烯-沸石-CMC混合物：将氧化石墨烯粉末-沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为5：1：7的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯-沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物做成团状并辊压成料片，然后将料片晾至表面结皮并能完整揭下；将料片用面条机挤压成条状，并剪成小段，60℃下烘干后即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料。对比例1同实施例1，所不同的是，将CMC替换为壳聚糖。对比例2同实施例1，所不同的是，将CMC替换为膨润土。对比例3同实施例1，所不同的是，将CMC替换为硅藻土。对比例4同实施例1，所不同的是，将CMC替换为聚合氧化铝。对比例5直接采用10g氧化石墨烯粉末和20g沸石粉末混合物作为吸附剂，未做成型加工。对比例6同实施例1，所不同的是，未加入氧化石墨烯粉末，以30g沸石粉末为原料。对比例7同实施例1，所不同的是，未加入沸石粉末，以30g氧化石墨烯粉末为原料。观察上述实施例和对比例1-4制得的材料发现，实施例1、实施例2、实施例3、对比例1制得的材料外观紧实、成型性好，而对比例2、对比例3、对比例4制得的材料外观松散不成型；然后取等质量的实施例1、实施例2、实施例3、对比例1制得的材料分别放入水中，观察其入水后的现象发现，实施例1-3的材料投入水中后依然能够保持完好的成型性，并且在水中浸泡一个月后依然能够保持外形良好不松散，而对比例1制得的材料投入水中后立即散开，不便于进行回收利用，具体测试结果参见表1。表1实施例和对比例的成型及耐水效果测试结果成型效果投入水中水浸泡12h水浸泡48h水浸泡5天水浸泡15天水浸泡1月实施例1成型性好未散开未散开未散开未散开未散开未散开实施例2成型性好未散开未散开未散开未散开未散开未散开实施例3成型性好未散开未散开未散开未散开未散开未散开对比例1成型性好散开----对比例2松散不成型-----对比例3松散不成型-----对比例4松散不成型----由表1数据可知，与对比例1-4相比，本专利技术以CMC为粘结剂配合氧化石墨烯和沸石制备的氧化石墨烯-沸石成型材料具备良好的成型性，且能达到很好的耐水性，能够置于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯‑沸石成型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯‑沸石混合粉末：向氧化石墨烯粉末和沸石粉末中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；球磨后放入恒温干燥箱中进行烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯‑沸石混合粉末；2）制备氧化石墨烯‑沸石‑CMC混合物：将氧化石墨烯粉末‑沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为2‑5：1：7‑11的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯‑沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物按照所需规格剪切并烘干，即得粒状氧化石墨烯‑沸石成型材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯-沸石成型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备氧化石墨烯-沸石混合粉末：向氧化石墨烯粉末和沸石粉末中滴加超纯水，直至粉末完全润湿，搅拌均匀后放入球磨机中，使其球磨充分；球磨后放入恒温干燥箱中进行烘干，研磨过50目筛得氧化石墨烯-沸石混合粉末；2）制备氧化石墨烯-沸石-CMC混合物：将氧化石墨烯粉末-沸石粉末、CMC粉末和超纯水按质量比为2-5：1：7-11的比例混合，并搅拌均匀；3）氧化石墨烯-沸石材料的成型：将步骤2）所得混合物按照所需规格剪切并烘干，即得粒状氧化石墨烯-沸石成型材料。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-沸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔苗苗，宋肖肖，苏阳，刘同浩，路广，禹益善，褚文钰，
申请(专利权)人：山东利特纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37