一种氧化石墨烯表面官能团测定装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，属于石墨烯测定领域，其特征在于，磁力搅拌器上放置有反应容器，反应容器内装有与磁力搅拌器相配合的磁子，反应容器内设置有滤袋，用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋悬挂在所述反应容器中并通过上部连接在第一支架上，反应容器内还设置有超声棒，反应容器的侧壁上开有一孔，用于放置惰性气体管，惰性气体管一端通至反应容器内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶，反应容器上方还设置有滴定管，滴定管悬空置于反应容器液面上方并连接在第二支架上；本实用新型专利技术用于氧化石墨烯的Boehm滴定法测定其表面官能团，反应结束后无需过滤或离心进行固液分离，同时有利于惰性气体保护的实施。实施。实施。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯表面官能团测定装置


[0001]本技术涉及石墨烯测定领域，具体涉及一种氧化石墨烯表面官能团测定装置。

技术介绍

[0002]碳材料如活性炭、碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯等在制备或应用改性过程中，均或多或少的引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对碳材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能均有重要影响。因此 测量碳材料表面含氧官能团的种类和含量，对碳材料质量控制和应用具有十分重要的意义。通常的分析测定方法主要有傅里叶变换红外光谱法、X射线光电子能谱分析法（XPS）、电子能量损失谱法（EELS）、荧光标记和Boehm滴定法等。其中Boehm滴定法具有成本低、重复性好、操作简单等特点，被广泛使用。
[0003]Boehm滴定法的原理是，根据不同强度的碱与酸性表面氧化物反应的可能性对氧化物进行定性与定量的分析，NaHCO3仅中和炭表面的羧基，Na2CO3可中和炭表面的羧基和内酯基，而NaOH可中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基，根据碱消耗量的不同，可以计算出相应官能团的量。其常规操作过程（见GB/T38114
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2019）为：配制好一定浓度的碱性标准液（包括碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、乙醇钠），称取4份一定量的待测样品于容器中，量取一定体积的标准碱液分别加入至4份待测样品中，震荡反应24h后过滤或离心，并冲洗干净收集所有滤液，以甲基红为指示剂，用固定浓度的HCL标准液滴定未反应的碱液至终点。其中很重要的两点，一是整个反应及滴定过程通常通氮气或氩气，以避免空气中CO2的干扰，二是过滤或离心是必要步骤，这是因为碳材料为黑色，如果不进行固液分离，将干扰后期滴定过程中的颜色变化，造成滴定误差。这种方法的不足之处为：1）像活性炭、碳纤维、炭黑等水溶性较差的材料，过滤及离心可以实现固液分离，但像氧化石墨烯等极易溶于水的碳材料，过滤、离心均无法实现固液分离，即此方法使用范围有局限；2）离心或抽滤过程通常无法通保护气体，空气中的CO2势必对实验结果产生一定影响，造成结果不准确。针对以上问题，亟需找到一种装置，既适合水溶性较好的材料如氧化石墨烯的检测又能保证检测结果的准确性。

技术实现思路

[0004]本技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种氧化石墨烯表面官能团测定装置。
[0005]本技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，其特征在于，包括反应容器、第一支架、第二支架、磁力搅拌器，所述磁力搅拌器上放置有反应容器，反应容器内装有与磁力搅拌器相配合的磁子，反应容器内设置有滤袋，用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋悬挂在所述反应容器中并通过上部连接在第一支架上，反应容器内还设置有超声棒，反应容器的侧壁上开有一孔，用于放置惰性气体管，惰性气体管
一端通至反应容器内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶，反应容器上方还设置有滴定管，滴定管悬空置于反应容器液面上方并连接在第二支架上。
[0006]进一步的，所述滤袋上端为可封口式结构。
[0007]进一步的，所述滤袋的目数为2500
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8000目。
[0008]进一步的，所述滤袋的直径不大于反应容器直径的1/3。
[0009]进一步的，所述第一支架固定设置在反应容器侧壁顶部。
[0010]进一步的，所述超声棒固定连接在第一支架上。
[0011]本技术的有益效果是：本技术通过增设的滤袋结构，专用于氧化石墨烯的Boehm滴定法测定其表面官能团，替代了现有技术直接将待测材料加入至反应液中，反应结束后无需过滤或离心进行固液分离，适用范围更广，尤其适用于氧化石墨烯这种水溶性极佳的碳材料的测定，避免其分散于水中无法从水中分离；同时，增设的滤袋结构不影响全程惰性气体保护，能够有效避免空气中CO2的干扰，测定结果更准确。
附图说明
[0012]图1是本技术的结构示意图；
[0013]图中：1.反应容器，2.第一支架，3.第二支架，4.磁力搅拌器，5.磁子，6.滤袋，7.超声棒，8.惰性气体管，9.惰性气体瓶，10.滴定管，11.孔。
具体实施方式
[0014]下面结合附图对本技术的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本技术，并非用于限定本技术的范围。
[0015]如图1所示，本实施例的一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，包括反应容器1、第一支架2、第二支架3、磁力搅拌器4，所述磁力搅拌器4上放置有反应容器1，反应容器1内装有与磁力搅拌器4相配合的磁子5，反应容器1内设置有滤袋6，用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋6目数为2500
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8000目，其上端为可封口式结构，滤袋6直径不大于反应容器1直径的1/3，滤袋6悬挂在所述反应容器1中并通过上部连接在第一支架2上，反应容器1内还设置有超声棒7，超声棒7固定连接在第一支架2上；反应容器1的侧壁上开有一孔11，用于放置惰性气体管8，惰性气体管8一端通至反应容器1内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶9，反应容器1上方还设置有滴定管10，滴定管10悬空置于反应容器1液面上方并连接在第二支架3上。
[0016]本实施例工作时，基于Boehm滴定法，将待测定的氧化石墨烯装至滤袋6内并封口，反应容器内装用于测定的反应试剂，然后在通惰性气体、磁力搅拌、超声搅拌条件下反应，并通过滴定管正常滴定。利用增设的滤袋结构，专用于氧化石墨烯的Boehm滴定法测定其表面官能团，替代了现有技术直接将待测材料加入至反应液中，反应结束后无需过滤或离心进行固液分离，适用范围更广，尤其适用于氧化石墨烯这种水溶性极佳的碳材料的测定，避免其分散于水中无法从水中分离；同时，增设的滤袋结构不影响全程惰性气体保护，能够有效避免空气中CO2的干扰，测定结果更准确。
[0017]本技术的另一实施例中，还可将第一支架2固定设置在反应容器1侧壁顶部。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，其特征在于，包括反应容器（1）、第一支架（2）、第二支架（3）、磁力搅拌器（4），所述磁力搅拌器（4）上放置有反应容器（1），反应容器（1）内装有与磁力搅拌器（4）相配合的磁子（5），反应容器（1）内设置有滤袋（6），用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋（6）悬挂在所述反应容器（1）中并通过上部连接在第一支架（2）上，反应容器（1）内还设置有超声棒（7），反应容器（1）的侧壁上开有一孔（11），用于放置惰性气体管（8），惰性气体管（8）一端通至反应容器（1）内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶（9），反应容器（1）上方还设置有滴定管（10），滴定管（10）悬空置于反应容器（1）液面上方...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋肖肖，刘太峥，王文文，马乐，
申请(专利权)人：山东利特纳米技术有限公司，
类型：新型
国别省市：