一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，步骤如下：将香鳞毛蕨药材粉末用甲醇超声提取2‑4次，每次1‑2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。本发明专利技术通过对香鳞毛蕨药材进行提取、除杂、富集处理，能得到间苯三酚类成分，具有止痒抑菌、抗过敏作用，可以作为香鳞毛蕨的有效部位应用于药品制备。

Preparation of Phloroglucinol Components from Dryopteris fragrans

The invention discloses a preparation method of phloroglucinols from Dryopteris fragrans. The steps are as follows: extracting the powder of Dryopteris fragrans by methanol ultrasound for 2 to 4 times, 1 to 2 hours each time, combining the extract and concentrating the extract under vacuum to obtain the extract; extracting the extract by petroleum ether, chloroform, ethyl acetate and water saturated n-butanol in turn. The chloroform extract was obtained by vacuum condensation. The chloroform extract was separated by macroporous adsorption resin column chromatography and eluted with pure water and ethanol gradient in turn. The elution fractions of 80% ethanol were collected and separated by silica gel column chromatography. The chloroform-methanol elution fractions with volume ratios of 45:1, 30:1, 20:1 and 8:1 were used to elute the chloroform-methanol extract, and the elution fractions of 20:1 were collected for concentration. That is to say. By extracting, removing impurities and enriching the medicinal materials of Dryopteris fragrans, the invention can obtain phloroglucinol components, which have the effects of antipruritic, bacteriostasis and anti-allergy, and can be used as an effective part of Dryopteris fragrans to prepare medicines.

【技术实现步骤摘要】
一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法
本专利技术涉及一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法。
技术介绍
香鳞毛蕨（Dryopterisfragrans），鳞毛蕨科鳞毛蕨属植物，高约20-30厘米。根状茎直立或斜升，顶端连同叶柄基部密被红棕色、膜质、卵圆形或卵圆披针形，先端短渐尖，边缘疏具锯齿的鳞片。叶簇生，叶柄通常长仅1－2厘米，生于石缝中的植株，长可达12厘米。生于海拔700-2400米的林下或高寒地区的滑石坡、森林中的碎石坡上和火山周围的岩浆缝隙中。分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙古、新疆等省区。主要分布于黑龙江省五大连池地质公园内、塔河县白卡兽山、呼中的大白山的高山地带及小兴安岭北部地区。其中尤以生长于五大连池的香鳞毛蕨活性最强。俄罗斯（远东地区）、日本、朝鲜以至欧洲、北美也有分布。民间流传香鳞毛蕨对银屑病、头皮炎、干癣、痤疮等多种皮肤病有良好的治疗效果。香鳞毛蕨的化学成分主要有间苯三酚类、黄酮类以及萜类等，具有多种药理作用，是一种药用价值很高的植物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，包括如下步骤：将15-25份香鳞毛蕨药材粉末用90-100份甲醇超声提取2-4次，每次1-2h，温度为45-55℃，超声功率为500-600W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，将20份香鳞毛蕨药材粉末用95份甲醇超声提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次超声提取1.5h。优选地，所述的制备方法中，温度为50℃。优选地，所述的制备方法中，超声功率为550W。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。本专利技术技术效果：本专利技术通过对香鳞毛蕨药材进行提取、除杂、富集处理，能得到间苯三酚类成分，具有止痒抑菌、抗过敏作用，可以作为香鳞毛蕨的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，包括如下步骤：将20份香鳞毛蕨药材粉末用95份甲醇超声提取3次，每次1.5h，温度为50℃，超声功率为550W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例2一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，包括如下步骤：将15份香鳞毛蕨药材粉末用90份甲醇超声提取2次，每次1h，温度为45℃，超声功率为500W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例3一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，包括如下步骤：将25份香鳞毛蕨药材粉末用100份甲醇超声提取4次，每次2h，温度为55℃，超声功率为600W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。本专利技术通过对香鳞毛蕨药材进行提取、除杂、富集处理，能得到间苯三酚类成分，具有止痒抑菌、抗过敏作用，可以作为香鳞毛蕨的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15‑25份香鳞毛蕨药材粉末用90‑100份甲醇超声提取2‑4次，每次1‑2h，温度为45‑55℃，超声功率为500‑600W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、8:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种香鳞毛蕨中间苯三酚类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15-25份香鳞毛蕨药材粉末用90-100份甲醇超声提取2-4次，每次1-2h，温度为45-55℃，超声功率为500-600W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩得到氯仿萃取物；将氯仿萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32