一种快速提取绵马酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种公开了一种块体提取绵马酚的方法，以香鳞毛蕨(Dryopteris?fragrans?(L.)Schott)为原始材料，找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，提取时间可以缩短至4-10个小时，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础。

【技术实现步骤摘要】

，具体涉及一种以香鳞毛蕨为原料快速分离提取绵马酚的方法。
技术介绍
香鳞毛蕨具有较强的抑菌活性，其主要抑菌活性物质为间苯三酚类物质绵马酚， 但目前还没有找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，限制了香鳞毛蕨的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取，在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入 HCL溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉和乙酸乙酯萃取步骤，直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。所述香鳞毛蕨样品采自黑龙江省五大连池景区，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过80目筛子。加50-80%乙醇，冷浸，过滤，浓缩，获得香鳞毛蕨乙醇粗提物(含有绵马酚)。正己烷反复萃取，萃取液富集后，获得正己烷相提取物(含有绵马酚)。碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述碱提酸沉和萃取步骤。所述显色反应是用固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测间苯三酚类物质 (绵马酚是一种单环的间苯三酚类物质)优选地，取样品2. 5kg,加70%乙醇20L，冷浸2d，过滤，浓缩，加入IOL正己烷反复萃取，萃取液富集后，利用碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质， 待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述各步，用0. 5%固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测，直至萃取完全，甲醇洗纯后用正己烷溶解，1 1放入无水硫酸钠静置1 离心取上清液，上清液 Iul进样于气质仪器中，GC-MS检测纯度。本专利技术的有益效果找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础，提取时间可以缩短至4-10个小时。附图说明图1绵马酚快速提取流程2洗纯后的FrlGC-MS总离子流图和扫描检索图具体实施方式实施例1 2. 5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加50%乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯。GC-MS检测纯度达65.拟4 %。实施例2:2. 5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加70%乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入2% NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加2% HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉步骤，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达83. 373%。实施例3:2. 5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加80%乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入3% NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加3% HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉2次，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达92. 051%，结果见图2。权利要求1.，其特征在于，步骤如下1)将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取；2)在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入HCL溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质；3)重复步骤幻直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述显色反应是用固蓝BB盐的稀乙醇溶液显色反应检测间苯三酚类物质。3.根据权利要求1或2所述任一方法，其特征在于，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过筛子。4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，筛子目数为80。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，具体步骤如下1)将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫2.5kg加入50% -80%乙醇20L，过滤浓缩后加入IOL正己烷萃取；2)取IOmL萃取液加入-3%NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入-3% HCL 溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质；3)重复步骤幻直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。6.根据权利要求1或5所述方法，其特征在于，所述步骤2~)进行1-3次。全文摘要本专利技术公开了一种公开了一种块体提取绵马酚的方法，以香鳞毛蕨(Dryopteris fragrans (L.)Schott)为原始材料，找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，提取时间可以缩短至4-10个小时，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础。文档编号C07C49/84GK102399138SQ20111039318公开日2012年4月4日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日专利技术者常缨, 樊锐锋, 胡宝忠, 袁强, 黄庆阳 申请人:东北农业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：常缨，樊锐锋，黄庆阳，胡宝忠，袁强，
申请(专利权)人：东北农业大学，
类型：发明
国别省市：