The invention belongs to the technical field of regeneration of heterogeneous hydrogenation catalyst, in particular to a method for regeneration and recycling of a heterogeneous hydrogenation catalyst for nitrile butadiene rubber. The catalyst is regenerated by using single or mixed solvent leaching method. After regeneration, the hydrogenation activity of the catalyst remains basically unchanged and the selectivity remains 100%. The catalyst can be recycled effectively for many times. Finally, the spent catalyst is calcined, dissolved, complexed, precipitated and purified. In order to achieve the purpose of simultaneous recovery of precious metals and carriers, the second generation catalysts obtained by impregnation of the recovered precious metals and carriers continue to be used for NBR hydrogenation with a hydrogenation degree of 88% and a selectivity of 100%. This process can recycle precious metal catalysts repeatedly, greatly reduce production costs and avoid environmental pollution, and is suitable for industrial application.
【技术实现步骤摘要】
一种用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生及回收再利用方法
本专利技术属于非均相加氢催化剂的再生
,具体涉及一种用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生及回收再利用方法。
技术介绍
氢化丁腈橡胶(HNBR)是将丁腈橡胶(NBR)中不饱和双键经催化加氢而制得,NBR被加氢后,其主链中的不饱和碳-碳双键被饱和但保留了腈基,从而HNBR保持了优良的耐油性,兼具优良的耐热性、耐候性和化学稳定性。目前,由NBR加氢制备HNBR的主要方法有:块体加氢法、乳液加氢法和NBR均相催化及非均相催化的溶液加氢法。非均相溶液加氢能够很好地解决催化剂与加氢产品分离的难题,但是在聚合物加氢反应过程中催化剂很容易失活。而且在国际市场中金属Pd的价格为12~14万元/kg,国内的Pd资源有限,回收失活的催化剂上面的贵金属和载体不仅能够节约成本还能避免环境污染,对非均相NBR加氢实现工业化生产有促进作用。日本瑞翁公司最早以二氧化硅为载体制备了Pd基负载型催化剂,用于NBR的加氢反应,该催化剂显示出90%以上的加氢活性和100%的选择性,而且该负载型催化剂易分离不会残留在氢化产品中影响其产品性能(Yo ...
【技术保护点】
1.一种用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生方法,其特征在于:将反应后的表面覆盖大量NBR和氢化NBR的未失活非均相加氢催化剂经过溶剂浸取后,分散在丙酮溶剂中,磁力搅拌12 h,再经分离、干燥得到再生催化剂;所用的溶剂为单溶剂或混合溶剂,溶剂的溶解度参数和极性与NBR和氢化NBR相近。
【技术特征摘要】
1.一种用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生方法,其特征在于:将反应后的表面覆盖大量NBR和氢化NBR的未失活非均相加氢催化剂经过溶剂浸取后,分散在丙酮溶剂中,磁力搅拌12h,再经分离、干燥得到再生催化剂;所用的溶剂为单溶剂或混合溶剂,溶剂的溶解度参数和极性与NBR和氢化NBR相近。2.根据权利要求1所述的用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生方法,其特征在于:所用的溶剂为酮类、酯类的单溶剂或混合溶剂。3.根据权利要求2所述的用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生方法,其特征在于:所用的溶剂为乙酸乙酯、丁酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种混合。4.根据权利要求1所述的用于丁腈橡胶非均相加氢催化剂的再生方法,其特征在于:溶剂浸取的温度为30~90℃,时间为5~24h,溶剂和未失活催化剂的质量比为20~100:1,浸取次数为1~3次。5.一种经权利要求1-3任一项所述的再生方法再生数次后彻底失活的催化剂回收再利用的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将彻底失活的非均...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁珮,阴义轩,鲍晓军,王廷海,朱海波,岳源源,白正帅,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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