碳酸氢钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳酸氢钠的制备方法，涉及碳酸氢钠的制备领域，该碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：a)提供温度T1下碳酸氢钠的饱和溶液作为母液，将制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱与所述母液混合得到固液混合物；b)将所述固液混合物升温至温度T2使粗重碱完全溶解得到溶液，之后将所述溶液温度降至温度T1使碳酸氢钠析出，经固液分离得到所述碳酸氢钠和回收的母液。利用该制备方法能够避免现有技术中碳酸氢钠作为纯碱生产线的附属产品制得造成的生产操作流程长、操作复杂以及能耗物耗高的技术问题，达到了简化流程和节能降耗的技术效果。

Preparation of Sodium Bicarbonate

The invention provides a preparation method of sodium bicarbonate, which relates to the preparation field of sodium bicarbonate. The preparation method of sodium bicarbonate includes the following steps: a) providing a saturated solution of sodium bicarbonate at temperature T1 as mother liquor, mixing the crude alkali containing sodium bicarbonate produced in the process of alkali production with the mother liquor to obtain solid-liquid mixing. Compound; b) The solid-liquid mixture is heated to temperature T2 to completely dissolve the crude heavy alkali to obtain the solution, then the solution temperature is lowered to temperature T1 to precipitate sodium bicarbonate, and the sodium bicarbonate and the recovered mother liquor are obtained by solid-liquid separation. The preparation method can avoid the technical problems of long production process, complex operation and high energy consumption caused by the production of sodium bicarbonate as a subsidiary product of soda ash production line in the prior art, and achieve the technical effect of simplifying the process and saving energy and consumption.

【技术实现步骤摘要】
碳酸氢钠的制备方法
本专利技术涉及碳酸氢钠制备领域，尤其是涉及一种碳酸氢钠的制备方法。
技术介绍
碳酸氢钠，化学式为NaHCO3，也称为小苏打，一般是通过对纯碱Na2CO3、落地碱或不合格碱进行重新碳酸化制备得到，实际上也是作为纯碱生产线的附属产品制得，碳酸氢钠的生产过程中的反应如下：纯碱生产核心反应:NH3+H2O+CO2→NH4HCO3NaCl+NH4HCO3→NH4Cl+NaHCO3↓粗重碱煅烧反应:NH4HCO3→NH3↑+H2O↑+CO2↑NaHCO3→Na2CO3+H2O↑+CO2↑生产小苏打:Na2CO3+H2O+CO2→NaHCO3↓上述生产工艺中经历了①氨盐水的制备；②氨盐水碳酸化反应并结晶得固液混合物；③固液混合物过滤得到粗重碱固体；④粗重碱煅烧分解得纯碱；⑤纯碱再进行碳酸化反应等步骤。核心反应中，在四种离子两两组合成的四种化合物中，NaHCO3的溶解度最小，最先结晶出来。为了尽量提高原料利用率，也就是Na的利用率，一般要求Na+/NH4+摩尔比达到1:1.1，随着NaHCO3不断结晶析出，Na+/NH4+摩尔比不断减小。终点母液中该比例接近1:3.4。这势必造成溶液中部分NH4HCO3随NaHCO3一起析出。至于NH4HCO3在NaHCO3结晶中的替代率，主要受到溶液中Na+/NH4+比例的影响。反应得到的结晶混合物，经过洗涤去除表面残留母液和盐分后，称为粗重碱。其中NH4HCO3的质量分数不可忽略，有时甚至达到4-5％。在上述制备过程中，粗重碱主要成分已经是小苏打，粗重碱的煅烧分解，实际上是去碳酸化。这与小苏打的重新碳酸化是逆过程。以小苏打作为最终产品的角度来看，这种往复是极不合理的，存在生产流程长、操作复杂以及能耗物耗高的问题。之所以现在还在用这种不合理的生产流程，是因为：1)仍然把小苏打作为纯碱生产线的附带产品，不重视其独立性；2)粗重碱虽然大部分已经是碳酸钠，但是产品纯度距离达标仍有相当距离，仍需专门的处理；3)碳酸氢钠和碳酸氢铵都有易分解的性质，且两者易形成同晶现象，用普通的洗涤方法无法分离。而目前也未曾有直接利用粗重碱制备碳酸氢钠的技术报道。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳酸氢钠的制备方法，以避免现有技术中碳酸氢钠作为纯碱生产线的附属产品制得造成的生产操作流程长、操作复杂以及能耗物耗高的技术问题。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：a)提供温度T1下碳酸氢钠的饱和溶液作为母液，将制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱与所述母液混合得到固液混合物；b)将所述固液混合物升温至温度T2使粗重碱完全溶解得到溶液，之后将所述溶液温度降至温度T1使碳酸氢钠析出，经固液分离得到所述碳酸氢钠和回收的母液。进一步的，温度T2与温度T1之差≥10℃，例如，温度T2与温度T1之差在10～50℃范围内。进一步的，T1的取值范围为20～50℃，T2的取值范围为40～75℃。进一步的，T1的取值范围为30～45℃，T2的取值范围为50～70℃。进一步的，所述粗重碱中，碳酸氢铵的重量百分含量为1～5％。进一步的，将所得碳酸氢钠置于温度T1下的母液中，之后进行所述步骤b)的重结晶过程，进行碳酸氢钠的纯化。进一步的，所述纯化过程重复进行，例如重复次数为两次或多次，优选重复次数为2～5次。进一步的，所述回收的母液再循环至步骤a)重复利用。进一步的，一部分所述回收的母液再循环至步骤a)重复利用，另一部分排出。进一步的，步骤a)中的所述母液至少部分是由粗重碱制备的。与已有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术提供的碳酸氢钠的制备方法，是针对制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱进行重结晶操作以得到碳酸氢钠。本专利技术中的母液是碳酸氢钠的饱和溶液，对于碳酸氢铵是非饱和的。由于碳酸氢钠和碳酸氢铵在不同温度下的溶解度差异较大，任一温度下，碳酸氢铵的溶解度都明显大于碳酸氢钠；同时，随着温度的升高，碳酸氢钠和碳酸氢铵的溶解度都是增加的趋势，并且碳酸氢铵的增加幅度更大，因此，通过用碳酸氢钠的饱和溶液对粗重碱进行重结晶可以将碳酸氢铵全部留在溶液中，得到纯度很高的碳酸氢钠固体，避免了温度高、设备庞大、能耗高的污染重的粗重碱的煅烧和纯碱的碳酸化过程。本专利技术的制备方法具有设备少、步骤少、操作条件温和以及能耗低的优点。同时，由于粗重碱中碳酸氢铵含量不高，每经过一次重结晶过程，母液中的碳酸氢铵含量上升地非常少，再加上碳酸氢铵溶解度很大，母液可重复循环使用很多次。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的碳酸氢钠和碳酸氢铵的溶解度随温度变化的曲线图；图2为本专利技术实施例1提供的碳酸氢钠的制备方法的工艺流程图；图3为本专利技术实施例2提供的碳酸氢钠的制备方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术的一个方面提供了一种碳酸氢钠的制备方法，特别是工业规模制备方法，包括以下步骤：a)提供温度T1下碳酸氢钠的饱和溶液作为母液，将制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱与所述母液混合得到固液混合物；b)将所述固液混合物升温至温度T2使粗重碱完全溶解得到溶液，之后将所述溶液温度降至温度T1使碳酸氢钠析出，经固液分离得到所述碳酸氢钠和回收的母液。本专利技术提供的碳酸氢钠的制备方法，是针对制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱进行重结晶操作以得到碳酸氢钠。本专利技术中的母液是碳酸氢钠的饱和溶液，对于碳酸氢铵是非饱和的。由于碳酸氢钠和碳酸氢铵在不同温度下的溶解度差异较大，任一温度下，碳酸氢铵的溶解度都明显大于碳酸氢钠；同时，随着温度的升高，碳酸氢钠和碳酸氢铵的溶解度都是增加的趋势，并且碳酸氢铵的增加幅度更大，因此，通过用碳酸氢钠的饱和溶液对粗重碱进行重结晶可以将碳酸氢铵全部留在溶液中，得到纯度很高的碳酸氢钠固体，避免了温度高、设备庞大、能耗高的污染重的粗重碱的煅烧和纯碱的碳酸化过程。本专利技术的制备方法具有设备少、步骤少、操作条件温和以及能耗低的优点。同时，由于粗重碱中碳酸氢铵含量不高，每经过一次重结晶过程，母液中的碳酸氢铵含量上升地非常少，再加上碳酸氢铵溶解度很大，母液可重复循环使用很多次。重结晶是将晶体溶于溶液后，又重新从溶液中结晶出来的过程。本专利技术中涉及的重结晶方法利用碳酸氢钠和碳酸氢铵溶解度的差异进行物质提纯，由于母液是碳酸氢钠的饱和溶液，因此对碳酸氢钠并不会造成任何损失。本专利技术中，温度T2高于温度T1，但是并未对具体的温度T1和温度T2做出限定，只要能够使碳酸氢钠在两个温度下的溶解度产生差异即可。具体的温度的选择可以根据生产能耗、生产效率和生产量来确定。需要说明的是，本专利技术中的母液为碳酸氢钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供温度T1下碳酸氢钠的饱和溶液作为母液，将制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱与所述母液混合得到固液混合物；b)将所述固液混合物升温至温度T2使粗重碱完全溶解得到溶液，之后将所述溶液温度降至温度T1使碳酸氢钠析出，经固液分离得到所述碳酸氢钠和回收的母液。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供温度T1下碳酸氢钠的饱和溶液作为母液，将制碱过程中产生的含有碳酸氢钠的粗重碱与所述母液混合得到固液混合物；b)将所述固液混合物升温至温度T2使粗重碱完全溶解得到溶液，之后将所述溶液温度降至温度T1使碳酸氢钠析出，经固液分离得到所述碳酸氢钠和回收的母液。2.根据权利要求1所述的碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，温度T2与温度T1之差≥10℃，例如，温度T2与温度T1之差在10～50℃范围内。3.根据权利要求2所述的碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，T1的取值范围为20～50℃，T2的取值范围为40～75℃。4.根据权利要求3所述的碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，T1的取值范围为30～45℃，T2的取值范围为50～70℃。5.根据权利要求1-4任一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋国天，唐印，龚元德，雷林，孔德利，刘朝慧，
申请(专利权)人：北京烨晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11