固化物的制造方法、固化物及眼镜镜片基材技术

本发明专利技术提供一种固化物的制造方法，该方法包括：通过将多异(硫)氰酸酯化合物与质量基准的含水率小于20ppm的多硫醇化合物混合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序；以及将上述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序，本发明专利技术还提供一种固化物，其是使含有多异(硫)氰酸酯化合物及质量基准的含水率小于20ppm的多硫醇化合物的固化性组合物固化而得到的，本发明专利技术还提供一种眼镜镜片基材，其由上述固化物形成。

Manufacturing Method of Cured Material, Cured Material and Glass Lens Substrate

The invention provides a method for manufacturing a curing compound. The method comprises the following steps: preparing a curing composition of a curing composition by mixing a poly (sulfur) cyanate ester compound with a polymercaptan compound with a water content of less than 20 ppm as a quality reference; and curing the curing composition to obtain a curing product. The invention also provides a curing compound, which is obtained by curing a curing composition containing polythiol compounds with different (sulfur) cyanate ester compounds and a moisture content less than 20 ppm of the quality standard. The invention also provides a base material for glasses and lenses, which is formed from the curing compound.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】固化物的制造方法、固化物及眼镜镜片基材
本专利技术涉及固化物的制造方法、固化物及眼镜镜片基材，更详细地，涉及使含有多硫醇化合物及多异(硫)氰酸酯化合物的固化性组合物固化而得到的固化物的制造方法、固化物及眼镜镜片基材。
技术介绍
使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而获得的聚硫代氨基甲酸酯类树脂被广泛用作眼镜镜片等各种光学构件的材料(例如参照专利文献1)。专利文献1：日本专利第5026432号说明书
技术实现思路
作为上述聚硫代氨基甲酸酯类树脂所要求的物性之一，可举出高耐热性，这是由于以下原因。例如就眼镜镜片而言，通常在镜片基材上形成一层以上的功能膜(例如，硬涂层、防反射膜等)之后，制成产品进行发货。上述功能膜通过真空蒸镀、在将含有固化性化合物的涂布液涂布之后实施基于加热的固化处理的涂敷法等各种成膜方法而形成，多数成膜方法都伴有加热处理。如果镜片基材为耐热性差的基材，则由于通过加热处理使镜片基材变形和/或劣化而导致产品镜片的品质下降。例如，当镜片基材变形时，在镜片基材上形成的功能膜不能跟随镜片基材的变形，会导致在功能膜上产生裂纹。另一方面，如果要在镜片基材能够承受的加热温度下进行加热处理以防止这种产品镜片品质下降，则成膜条件受到限制，可用的成膜材料也受到限制。另外，不仅限于眼镜镜片，由于在各种光学构件的制造过程中广泛地对树脂制基材实施功能膜的成膜处理等伴有加热的处理，因此，希望提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性，以提供作为上述基材有用的聚硫代氨基甲酸酯类树脂。本专利技术的一个方式提供一种用于提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性的方法，上述聚硫代氨基甲酸酯类树脂是使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的。本专利技术的一个方式涉及一种固化物的制造方法，该方法包括：通过将多异(硫)氰酸酯化合物与质量基准的含水率(以下，简称为“含水率”)小于20ppm的多硫醇化合物混合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序；以及将上述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序。为了找到提高使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂)的耐热性的方法，本专利技术人等在进行深入研究的过程中，获得了以下的以往没有的新发现：多硫醇化合物中所含的水分，会对使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的固化物的耐热性造成影响。基于这些发现，本专利技术人等进一步深入研究，结果完成了上述本专利技术的一个方式的固化物的制造方法。根据本专利技术的一个方式，能够提高使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的固化物的耐热性。具体实施方式本专利技术的一个方式涉及上述的固化物的制造方法。此外，根据本专利技术的一个方式，还提供一种固化物、以及由上述固化物形成的眼镜镜片基材，所述固化物是使含有多异(硫)氰酸酯化合物及质量基准的含水率小于20ppm的多硫醇化合物的固化性组合物固化而得到的。以下，对于上述固化物的制造方法、固化物及眼镜镜片基材更详细地进行说明。<固化性组合物制备工序>上述固化性组合物至少含有多硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物。“多硫醇化合物”是指在一分子中具有2个以上硫醇基(-SH)的多官能化合物。此外，在本专利技术及本说明书中，“多异(硫)氰酸酯化合物”使用的是包含多异氰酸酯化合物和多异硫氰酸酯化合物的含义。需要说明的是，异氰酸酯有时也称为异氰酸酯(isocyanete)，异硫氰酸酯有时也称为异硫氰酸酯(isothiocyanete)。“异(硫)氰酸酯基”使用的是包含异氰酸酯基(-N＝C＝O)和异硫氰酸酯基(-N＝C＝S)的含义。“多异(硫)氰酸酯化合物”为1分子中具有2个以上异(硫)氰酸酯基的多官能化合物。通过使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物进行固化反应，多硫醇化合物具有的硫醇基与多异(硫)氰酸酯化合物具有的异(硫)氰酸酯基反应，从而能够得到分子内具有以下键的反应产物。[化学式1]上述当中，Z为氧原子或硫原子。通过硫醇基与异氰酸酯基反应，Z形成氧原子的上述键，与异硫氰酸酯基反应，由此Z形成硫原子的上述键。在本专利技术及本说明书中，将1分子中含有多个上述键的反应产物(树脂)记为“聚硫代氨基甲酸酯类树脂”。例如，专利文献1(日本专利第5026432号说明书)中，在使包含多硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物(专利文献1中记载为“多异(硫)氰酸酯化合物”)的聚合性组合物聚合来制造光学材料用树脂的方法中，聚合前的多硫醇化合物的含水率必须为20～600ppm(参照专利文献1的权利要求1)。另外，专利文献1中完全没有提及多硫醇化合物的含水与聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性之间的关系。本专利技术人等对此进行深入研究的结果，获得了以往没有的新发现：多硫醇化合物的含水会对聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性造成影响。基于这些发现进一步深入研究，结果发现，通过使用含水率小于20ppm这样的含水率不同于专利文献1中规定的范围的多硫醇化合物作为合成原料，与通过使用含水率为20ppm以上的多硫醇化合物作为合成原料获得的聚硫代氨基甲酸酯类树脂相比，可获得耐热性得到提高的聚硫代氨基甲酸酯类树脂。从进一步提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性的观点出发，在上述固化物的制造方法中使用的多硫醇化合物的含水率小于20ppm、优选为19ppm以下、更优选为18ppm以下、进一步优选为15ppm以下、更进一步优选为12ppm以下、再进一步优选为10ppm以下。此外，多硫醇化合物的含水率可以为例如5ppm以上或7ppm以上。但是，为了提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性，含水率越低越好，因此含水率可以低于上述示例的下限。本专利技术和本说明书中的多硫醇化合物的含水率是通过下述测定求得的数值，所述测定是通过卡尔-费希尔水分测定法(KarlFischer法)、在温度20～25℃及绝对湿度0.8～1.2g/m3的环境下使用水分汽化装置进行的。采用卡尔-费希尔水分测定法的含水率测定可以通过电量滴定法来进行，也可以通过体积滴定法来进行。作为减少多硫醇化合物的含水率的方法，可以使用氮气鼓泡法、真空脱气法、无水硫酸钠或分子筛等的浸渍吸附法等方法中的一种，或者组合使用两种以上。由此，可以获得含水率小于20ppm的多硫醇化合物。作为多硫醇化合物，可以使用脂肪族多硫醇化合物、芳香族多硫醇化合物等各种多硫醇化合物。一分子多硫醇化合物中含有的硫醇基的数量为2个以上，优选为2～6个，更优选为2～4个。多硫醇化合物的具体实例包括WO2008/047626A1的第0035～0044段中示例出的各种多硫醇化合物。作为优选的多硫醇化合物，可举出双(巯甲基)-3,6,9-三硫代十一烷二硫醇、2,3-二巯基乙硫基-1-巯基丙烷、二甲基巯基二噻烷、季戊四醇四巯基乙酸酯、季戊四醇四巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯等。这些化合物可以单独使用，也可以组合使用两种以上。作为用于制备固化性组合物而与上述多硫醇化合物混合的多异(硫)氰酸酯化合物，可以使用脂肪族多异(硫)氰酸酯化合物、脂环族多异(硫)氰酸酯化合物、芳香族多异(硫)氰酸酯化合物等各种多异(硫)氰酸酯化合物。多异(硫)氰酸酯化合物的1分子中所含的异(硫)氰酸酯基的数量为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固化物的制造方法，该方法包括：通过将多异(硫)氰酸酯化合物与质量基准的含水率小于20ppm的多硫醇化合物混合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序；以及将所述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种固化物的制造方法，该方法包括：通过将多异(硫)氰酸酯化合物与质量基准的含水率小于20ppm的多硫醇化合物混合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序；以及将所述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序。2.根据权利要求1所述的固化物的制造方法，其中，所述多硫醇化合物的质量基准的含水率为5ppm以上且小于20ppm。3.根据权利要求1或2所述的固化物的制造方法，其中，通过对所述固化性组合物实...

【专利技术属性】
技术研发人员：影山幸夫，上坂昌久，山本明典，
申请(专利权)人：豪雅镜片泰国有限公司，
类型：发明
国别省市：泰国,TH