一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法技术

本发明专利技术属于增稠剂制备技术领域，具体涉及一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法。本发明专利技术中的两性纤维素醚能够有效地减弱和阻止水性涂料中自由水分子在涂料颗粒和颜料表面水化，提高了涂料的稠度，防止颜料沉降，涂料用增稠剂中分子链内静电作用力仅为静电引力，导致聚合物分子收缩，流体动力学体积减小，所用增稠剂载体为纤维素粘胶，它能够迅速与水分子通过氢键水合，并且通过纤维分子间的缠绕，提高水性涂料的静置粘度，大量的阳离子基团对金属阳离子有较好的排斥作用，同时可避免水性涂料的颜料中重金属离子破坏高分子表面水膜，从而使增稠剂具有良好的耐盐性能，应用前景广阔。

Preparation of Thickener for Salt Resistant High Suspension Coatings

The invention belongs to the technical field of thickener preparation, in particular to a preparation method of a thickener for salt-resistant high suspension coatings. The Amphoteric Cellulose Ether in the present invention can effectively weaken and prevent the free water molecules in the waterborne paint from hydrating on the surface of the paint particles and pigments, improve the consistency of the paint and prevent the pigments from settling. The electrostatic force in the molecular chain of the thickener used in the paint is only electrostatic force, resulting in the shrinkage of polymer molecules and the hydrodynamic body. Cellulose viscose is used as the carrier of thickening agent. It can quickly hydrate with water molecules through hydrogen bond, and improve the static viscosity of waterborne coatings by intermolecular winding of fibers. A large number of cationic groups have a good repulsion effect on metal cations, while avoiding the separation of heavy metals in waterborne coatings. The molecule destroys the water film on the surface of polymer, so that the thickener has good salt resistance and broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法
本专利技术属于增稠剂制备
，具体涉及一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法。
技术介绍
现代建筑、建设、家装都离不开涂料，油漆。涂料的使用不仅仅是装饰，还可以有效的保护基体材料，延长建筑、设备等的使用寿命。水性涂料是一类低污染、省能源、省资源的涂料。随着人们环保意识的加强，水性涂料日益受到人们的重视，相关产品得到广泛的研究和开发。水性涂料一般是由树脂的乳液粒子、颜料悬浮体粒子的分散体，通过粒子间的相互作用力而形成的。涂料的粘度是这些粒子相互作用力的表征，但是，这些作用力较弱，增稠剂的作用是增加粒子间的相互作用，形成网络结构。增稠剂是一种流变助剂。涂料中加入增稠剂可以增加涂料的粘度，使颜料缓慢沉淀，从而易于搅拌均匀，进而保证涂料储存稳定性。增稠剂的加入，可使涂料具有一定的稠度和触变性，在施工时涂刷省力，又可以减少施涂时滴流和流挂，保证涂料层的外观和质量。对于黏度较低的水性涂料来说，是非常重要的一类助剂。理想的涂料最好是在储存期间，或者在均匀施涂后会立即形成固体，这样就不会发生颜料或色的分离，但实际上却要求它是适合于施涂操作的流动体。于是就产生了颜料沉降分离、干燥性、流平性、流挂等问题。常用增稠剂有：无机增稠剂、改性纤维素、聚丙烯酸酯和缔合型的聚氨酯增稠剂。纤维素增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂和聚氨酯增稠剂等高分子增稠剂在成糊性和流变性等方面性能突出，有着广泛的应用。但是它们普遍存在着价格高、耐电解质能力差等缺陷。无机增稠剂也具有良好的增稠能力，因其价格便宜且在使用中具有触变指数大、抗流挂性能好、pH适应范围广等优点，获得广泛使用。应当指出，无机增稠剂增稠能力比高分子聚合物增稠剂要小的多，因此被限制了使用范围。目前建筑行业涂料的增稠剂种类繁多，但是大多存在悬浮性、防沉性、稳定性以及流平性差的缺点，无法做到在不同的PH值涂料中均可增稠的效果，并且其在防分层、防流挂方面的性能也较差，使得涂料在生产、贮存、施工、成膜过程中受到影响。因此，提高增稠剂的防沉性显得非常重要。因此，制备出一种防沉性、流平性以及稳定性好的涂料用增稠剂，具有重要的理论意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前水性涂料的传统增稠剂主要为普通有机水溶性高分子材料，它们不能减弱水性涂料中乳液粒子的水化作用，导致增稠剂的耐盐性能差，悬浮稳定性差的缺陷，提供了一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入150～160mL环氧氯丙烷，将三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通三甲胺气体，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，通气反应后过滤分离得到白色固体产物，放入设真空干燥箱中，干燥得到阳离子醚化剂；（2）向反应器中加入30～35g羟乙基纤维素、120～140mL氢氧化钠溶液和8～10g阳离子醚化剂，搅拌反应，得到反应产物，用盐酸将反应产物中和，得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中离心处理，去除上层液，收集下层沉淀物，将沉淀物放入烘箱中干燥，得到阳离子羟乙基纤维素；（3）将桑皮机械搅碎，去除滤液得到桑皮渣，将80～120g桑皮渣置于烧杯中，加入4～5g脱胶酶和200～300mL蒸馏水，酶解，过滤去除滤液得到酶解纤维，用氢氧化钠溶液清洗酶解纤维，得到桑皮去胶纤维，将制得的桑皮去胶纤维放入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，向四口烧瓶中加入400～450mL氨水，加热升温，用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加15～18mL二硫化碳，搅拌反应，得到反应产物；（4）将上述反应产物与400～500mL硫酸镁溶液混合搅拌30～35min，过滤，去除滤液得到滤渣，将滤渣用无水乙醇洗涤，得到黄色固体，将黄色固体置于烘箱中，加热升温，干燥，得到桑皮渣的黄原酸酯，向桑皮渣的黄原酸酯中加入100～120mL氢氧化钠溶液，得到纤维素黏胶；（5）向带有冷凝装置的四口烧瓶中加入40～45mL二甲基烯丙基胺，加热升温，向四口烧瓶中添加5～7g氯乙酸和60～70mL氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应后转移至蒸馏烧瓶中，加热升温，蒸馏，得到含白色晶体的悬浮液，继续加入100～110mL无水乙醇，离心分离得到上层浅黄色粘液；（6）向装有冷凝装置的三口烧瓶中加入40～50mL上述浅黄色粘液和80～100mL去离子水，再向三口烧瓶中通入氯气，控制三口烧瓶中反应体系的pH，加热升温，蒸馏，继续向三口烧瓶加入70～80mL无水乙醇，过滤分离得到粘稠状滤液；（7）向粘稠状滤液中加入30～35g阳离子羟乙基纤维素，搅拌反应得到固体粗产品，将固体粗产品和纤维素黏胶放入乙酸的甲醇溶液浸泡40～50min，过滤分离去除滤液得到湿胶，将湿胶放入真空干燥箱中，干燥，研磨过筛得到耐盐高悬浮涂料用增稠剂。步骤（1）所述的通气速率为40～50mL/min，通气反应时间为4～5h，真空干燥箱设定温度为70～80℃，干燥时间为6～7h。步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为15%，搅拌反应时间为1～2h，盐酸的质量分数为20%，高速离心转速为2000～3000r/min，离心处理时间为8～10min，烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为4～5h。步骤（3）所述的酶解时间为2～3h，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，氨水的质量分数为20%，加热升温温度为60～65℃，滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，搅拌反应时间为2～3h。步骤（4）所述的硫酸镁溶液的质量分数为25%，加热升温温度为50～55℃，干燥时间为2～3h，氢氧化钠溶液的质量分数为20%。步骤（5）所述的加热升温温度为55～60℃，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，搅拌反应时间为20～30min，加热升温温度为70～80℃，蒸馏时间为1.5～2.0h。步骤（6）所述的通气速率为30～35mL/min，通氯气控制三口烧瓶中反应体系的pH为6～7，加热升温温度为80～90℃，蒸馏时间为2～3h。步骤（7）所述的搅拌反应时间为30～40min，乙酸的甲醇溶液的质量分数为20%，真空干燥箱设定温度为70～80℃，干燥时间为10～12h，所过筛规格为200目。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在低温时向环氧氯丙烷中通入三甲胺气体，搅拌反应得到反应产物，经过滤、干燥得到阳离子醚化剂，用阳离子醚化剂在碱性条件下醚化羟乙基纤维素后，经过离心分离、干燥得到阳离子羟乙基纤维素，将桑皮机械搅碎得到桑皮渣，酶解脱胶酶解纤维，用碱液清洗酶解纤维，得到桑皮去胶纤维，向制得的桑皮去胶纤维中加氨水，用二硫化碳黄化制备黄原酸酯，得到纤维素黏胶，将二甲基烯丙基胺、氯乙酸、氢氧化钠溶液混合，搅拌反应得到浅黄色液体，经过蒸馏、过滤得到浅黄色粘液，向浅黄色粘液中通入氯气后加热蒸馏，再加入无水乙醇，过滤得到粘稠状滤液滤液，将粘稠状滤液与阳离子羟乙基纤维素搅拌反应，得到固体粗产品，将固体粗产品与纤维素粘胶混合经过乙酸的甲醇溶液浸泡处理、过滤、干燥得到耐盐高悬浮涂料用增稠剂，本专利技术先在碱性条件下，利用羟乙基纤维素分子链上的活泼羟基与环氧氯丙烷发生醚化反应得到阳离子羟乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入150～160mL环氧氯丙烷，将三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通三甲胺气体，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，通气反应后过滤分离得到白色固体产物，放入设真空干燥箱中，干燥得到阳离子醚化剂；（2）向反应器中加入30～35g羟乙基纤维素、120～140mL氢氧化钠溶液和8～10g阳离子醚化剂，搅拌反应，得到反应产物，用盐酸将反应产物中和，得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中离心处理，去除上层液，收集下层沉淀物，将沉淀物放入烘箱中干燥，得到阳离子羟乙基纤维素；（3）将桑皮机械搅碎，去除滤液得到桑皮渣，将80～120g桑皮渣置于烧杯中，加入4～5g脱胶酶和200～300mL蒸馏水，酶解，过滤去除滤液得到酶解纤维，用氢氧化钠溶液清洗酶解纤维，得到桑皮去胶纤维，将制得的桑皮去胶纤维放入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，向四口烧瓶中加入400～450mL氨水，加热升温，用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加15～18mL二硫化碳，搅拌反应，得到反应产物；（4）将上述反应产物与400～500mL硫酸镁溶液混合搅拌30～35min，过滤，去除滤液得到滤渣，将滤渣用无水乙醇洗涤，得到黄色固体，将黄色固体置于烘箱中，加热升温，干燥，得到桑皮渣的黄原酸酯，向桑皮渣的黄原酸酯中加入100～120mL氢氧化钠溶液，得到纤维素黏胶；（5）向带有冷凝装置的四口烧瓶中加入40～45mL二甲基烯丙基胺，加热升温，向四口烧瓶中添加5～7g氯乙酸和60～70mL氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应后转移至蒸馏烧瓶中，加热升温，蒸馏，得到含白色晶体的悬浮液，继续加入100～110mL无水乙醇，离心分离得到上层浅黄色粘液；（6）向装有冷凝装置的三口烧瓶中加入40～50mL上述浅黄色粘液和80～100mL去离子水，再向三口烧瓶中通入氯气，控制三口烧瓶中反应体系的pH，加热升温，蒸馏，继续向三口烧瓶加入70～80mL无水乙醇，过滤分离得到粘稠状滤液；（7）向粘稠状滤液中加入30～35g阳离子羟乙基纤维素，搅拌反应得到固体粗产品，将固体粗产品和纤维素黏胶放入乙酸的甲醇溶液浸泡40～50min，过滤分离去除滤液得到湿胶，将湿胶放入真空干燥箱中，干燥，研磨过筛得到耐盐高悬浮涂料用增稠剂。...

【技术特征摘要】
1.一种耐盐高悬浮涂料用增稠剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入150～160mL环氧氯丙烷，将三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通三甲胺气体，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，通气反应后过滤分离得到白色固体产物，放入设真空干燥箱中，干燥得到阳离子醚化剂；（2）向反应器中加入30～35g羟乙基纤维素、120～140mL氢氧化钠溶液和8～10g阳离子醚化剂，搅拌反应，得到反应产物，用盐酸将反应产物中和，得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中离心处理，去除上层液，收集下层沉淀物，将沉淀物放入烘箱中干燥，得到阳离子羟乙基纤维素；（3）将桑皮机械搅碎，去除滤液得到桑皮渣，将80～120g桑皮渣置于烧杯中，加入4～5g脱胶酶和200～300mL蒸馏水，酶解，过滤去除滤液得到酶解纤维，用氢氧化钠溶液清洗酶解纤维，得到桑皮去胶纤维，将制得的桑皮去胶纤维放入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，向四口烧瓶中加入400～450mL氨水，加热升温，用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加15～18mL二硫化碳，搅拌反应，得到反应产物；（4）将上述反应产物与400～500mL硫酸镁溶液混合搅拌30～35min，过滤，去除滤液得到滤渣，将滤渣用无水乙醇洗涤，得到黄色固体，将黄色固体置于烘箱中，加热升温，干燥，得到桑皮渣的黄原酸酯，向桑皮渣的黄原酸酯中加入100～120mL氢氧化钠溶液，得到纤维素黏胶；（5）向带有冷凝装置的四口烧瓶中加入40～45mL二甲基烯丙基胺，加热升温，向四口烧瓶中添加5～7g氯乙酸和60～70mL氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应后转移至蒸馏烧瓶中，加热升温，蒸馏，得到含白色晶体的悬浮液，继续加入100～110mL无水乙醇，离心分离得到上层浅黄色粘液；（6）向装有冷凝装置的三口烧瓶中加入40～50mL上述浅黄色粘液和80～100mL去离子水，再向三口烧瓶中通入氯气，控制三口烧瓶中反应体系的pH，加热升温，蒸馏，继续向三口烧瓶加入70～80mL无水乙醇，过滤分离得到粘稠状滤液；（7）向粘稠状滤液中加入30～35g阳离子羟乙基...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，邓博，陈帅，
申请(专利权)人：佛山陵朝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32