一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种一步法合成2‑羟基苯甲腈的工艺，包括：包括以下步骤：步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，催化剂的床层高度2‑3cm；步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。本发明专利技术的方法制备的2‑羟基苯甲腈收率高，工艺流程简单，成本低，清洁、高效。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺
本专利技术涉及农药及医药中间体的合成领域，具体为一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，尤其是气固体相反应一步法制备2-羟基苯甲腈的工艺。
技术介绍
2-羟基苯甲腈是农药、医药合成的中间体，常用做有机合成布尼洛尔中间体和杀菌剂嘧菌酯的中间体。常见的2-羟基苯甲腈的合成方法有几下几种：（1）首先是水杨醛与盐酸羟胺生成水杨醛肟,然后在脱水剂醋酐或氯化亚砜脱水得到2-羟基苯甲腈。（2）水杨酰胺在脱水剂光气（或双光气、三光气等）、氯化亚砜、三氯氧磷作用下得到2-羟基苯甲腈。目前，工业上的水杨酰胺制备2-羟基苯甲腈的工艺的反应都是均相催化反应，没有涉及固体催化剂应用。虽然均相催化有反应速度快、转化率高等特点，但是均相催化反应，产物与溶剂和催化剂分离复杂，工艺复杂，加大了工业成本；而且生产过程中会产生大量废液，造成资源浪费；同时，大量的废液污染环境，不符合国际提出的绿色化学的原则。绿色化学的理念已经深入人心，所以开发绿色、清洁的工艺路线，势在必行。因以，开发了一条适合工业化生产的清洁、高效的2-羟基苯甲腈生产工艺。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，具体使用了气固相反应一步法制备。一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，包括以下步骤：步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，床层高度大约2-3cm；步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。进一步地，步骤1中所述钒氧化物负载型催化剂选自钒负载型催化剂V2O5/Al2O3、V2O5-WO3/Al2O3、V2O5-WO3/5AMS中的一种。进一步地，钒元素在钒负载型催化剂中的质量含量为0.5～20.0wt.％；钨元素在钒负载型催化剂中的质量含量为0～5.0wt.％。进一步地，所述钒负载型催化剂的制备包括以下步骤：采用浸渍法,将一定量的钒前驱体在50-100℃溶于溶剂,将多孔载体加入并在室温搅拌2-24小时，在一定温度下干燥、焙烧即获得钒负载型催化剂，将钒负载型催化剂在室温与助剂和一定量水混合，室温搅拌一段时间，干燥、焙烧得到含有助剂的钒钨负载型催化剂。进一步地，所述钒前驱体为偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、硫酸钒中的一种或两种及两种以上混合物。进一步地，所述助剂可选择为偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸其中一种或两种及两种以上混合物。进一步地，所述多孔载体为氧化铝、氧化硅、分子筛中至少一种。进一步地，步骤2中,汽化炉的温度为270℃。进一步地，步骤3中，固定床反应器的温度为300-500℃。进一步地，步骤4中，温度控制管控制温度为150℃。进一步地，所述固定床反应器包括石英玻璃管，加热陶瓷，层板；多个层板位于石英玻璃管中用于支撑钒负载型催化剂，加热陶瓷包裹住石英玻璃管用于加热控温。步骤1中所述的钒负载型催化剂以多孔材料为载体，负载的催化活性物质可为有机钒或者无机钒和助剂为钨酸盐、铬酸盐；其中，钒元素在催化剂中的质量含量为0.5～20.0wt.％，优选为0.5％～15.0wt.％；钨元素在催化剂中的质量含量为0～5.0wt.％，优选为1.0％～3.0wt.％。钒前驱体可选为偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、硫酸钒中的一种或两种及两种以上混合物。助剂可选择为偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸其中一种或两种及两种以上混合物。多孔材料可为氧化铝、氧化硅、分子筛等。上述的钒负载型催化剂的制备包括以下步骤：采用传统的浸渍法,将一定量的钒前驱体在50-100℃溶于溶剂（通常为水）,将多孔载体加入并在室温搅拌2-24小时,优选12-24小时。在一定温度下干燥、焙烧即获得钒负载型催化剂。将上述钒负载型催化剂在室温与助剂钨酸盐和一定量水混合，室温搅拌一段时间，干燥、焙烧得到含有助剂的钒钨负载型催化剂。与现有技术相比，本专利技术具有以下显著特点:1、连续法替代间歇法，提高生产能力，降低劳动强度；2、避免使用光气等有毒物质，工艺环保；3、产生三废少，经济环保。附图说明图1为本专利技术的水杨酰胺脱水制备2-羟基苯甲腈的一步法工艺的简易装置流程图。图中：1：汽化炉；2：石英玻璃管；3：催化剂；4：加热陶瓷；5：温度控制管（冷凝管）；6：接收槽；7：双排管；8：真空泵；9：氨气罐。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术的范围。在不背离本专利技术的技术解决方案的前提下，对本专利技术所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本专利技术的权利要求范围之内。实施例1将2.0g（0.0218mol）水杨酰胺放置于汽化炉，5克5%wtV2O5/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50kp,氮气压力0.01MPa吹扫2min,重复抽真空、氮气吹扫3次，然后将汽化炉温度设置为270℃，加热陶瓷温度设置为400℃，温度控制管温度设定为150℃，待接收槽接收不到产物，反应结束，经过色谱分析得收率75.6%。实施例2将2.0g（0.0218mol）水杨酰胺放置于汽化炉，5克5%wtV2O5/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50kp,氨气压力0.01MPa吹扫2min,重复抽真空、氮气吹扫3次，然后将汽化炉温度设置为270℃，加热陶瓷温度设置为400℃，温度控制管温度设定为150℃，待接收槽接收不到产物，反应结束，经过色谱分析得收率85.6%。实施例3将2.0g（0.0218mol）水杨酰胺放置于汽化炉，5克5%wtV2O5/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50kp,氮气压力0.01MPa吹扫2min,重复抽真空、氮气吹扫3次，通过真空泵抽真空压力低于50kp，然后将汽化炉温度设置为270℃，加热陶瓷温度设置为380℃，温度控制管温度设定为150℃，待接收槽接收不到产物，反应结束，经过色谱分析得收率78.7%。实施例4将2.0g（0.0218mol）水杨酰胺放置于汽化炉，4克5%wtV2O5/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50kp,氨气压力0.01MPa吹扫2min,重复抽真空、氮气吹扫3次，然后将汽化炉温度设置为270℃，加热陶瓷温度设置为400℃，温度控制管温度设定为150℃，待接收槽接收不到产物，反应结束，经过色谱分析得收率82.5%。实施例5将3.1g（0.0226mol）水杨酰胺放置于汽化炉，5克5%V-3%W-V2O5-WO3/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50kp,氮气压力0.01MPa吹扫2min,重复抽真空、氮气吹扫3次，然后将汽化炉温度设置为270℃，加热陶瓷温度设置为400℃，温度控制管温度设定为150℃，待接收槽接收不到产物，反应结束，经过色谱分析得收率85.3%。实施例6将3.1g（0.0226mol）水杨酰胺放置于汽化炉，5克5%V-3%W-V2O5-WO3/Al2O3负载型催化剂至于固定床反应器的石英玻璃管中，通过真空泵抽真空压力低于50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法合成2‑羟基苯甲腈的工艺，包括以下步骤：步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，钒氧化物负载型催化剂的床层高度2‑3cm，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，；步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。

【技术特征摘要】
1.一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，包括以下步骤：步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，钒氧化物负载型催化剂的床层高度2-3cm，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，；步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。2.根据权利要求1所述的一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，其特征在于：步骤1中所述钒氧化物负载型催化剂选自钒负载型催化剂V2O5/Al2O3、V2O5-WO3/Al2O3、V2O5-WO3/5AMS中的一种。3.根据权利要求1所述的一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，其特征在于：钒元素在钒负载型催化剂中的质量含量为0.5～20.0wt.％；钨元素在钒负载型催化剂中的质量含量为0～5.0wt.％。4.根据权利要求1所述的一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，其特征在于：所述钒负载型催化剂的制备包括以下步骤：采用浸渍法,将一定量的钒前驱体在50-100℃溶于溶剂,将多孔载体加入并在室温搅拌2-24小时，在一定温度下干燥、焙烧即获得钒负载型...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡红一，汪静莉，刘志平，郎万中，杨露，常亚军，
申请(专利权)人：泰州百力化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32