【技术实现步骤摘要】
由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法
本专利技术涉及一种分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,特别是涉及一种由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法。
技术介绍
碳酸甲乙酯(MethylEthylCarbonate,简称MEC),分子式:C4H8O3,无色透明液体,密度1.01g/mL,熔点-55℃,沸点107℃,可燃,能以任意比例与有机溶剂如醇、酮、酯混合,是一种优良的溶剂,碳酸甲乙酯由于其分子结构中同时具有甲基和乙基,所以其兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性,可以作为某些特殊的有机合成试剂,同时它也是特种香料的溶剂。由于碳酸甲乙酯的粘度小,介电常数大,对锂盐的溶解性强,因此其是一种优良的锂离子电池电解质溶剂,能够提高电池的能量密度和放电容量,更能够提高电池的安全性能以及使用寿命。查阅文献可知,目前碳酸甲乙酯主要有以下几种合成方法:(一)光气法光气法是以光气与甲醇/乙醇为原料合成碳酸甲乙酯的过程,反应方程式如下:COCl2+CH3OH→CH3OCOCl.......................................(1)CH ...
【技术保护点】
1.由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,其特征在于,所述方法一步分离碳酸二甲酯和甲醇的方法所得到的碳酸二甲酯,作为反应物重新进入反应体系参与酯交换反应;以碳酸二甲酯和乙醇为原料,在固体碱催化剂存在条件下一步合成碳酸甲乙酯,在固体酸催化剂存在条件下,连续分离碳酸二甲酯和甲醇;反应方程式如下所示:CH3OCOOCH3 + CH3CH2OH→CH3OCOOCH2CH3 + CH3OH...............................(1);第一精馏塔采出轻组分碳酸二甲酯和甲醇通过固体酸催化剂的固定床床层,碳酸二甲酯不发生任何反应,甲醇发生脱水反应 ...
【技术特征摘要】
1.由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,其特征在于,所述方法一步分离碳酸二甲酯和甲醇的方法所得到的碳酸二甲酯,作为反应物重新进入反应体系参与酯交换反应;以碳酸二甲酯和乙醇为原料,在固体碱催化剂存在条件下一步合成碳酸甲乙酯,在固体酸催化剂存在条件下,连续分离碳酸二甲酯和甲醇;反应方程式如下所示:CH3OCOOCH3+CH3CH2OH→CH3OCOOCH2CH3+CH3OH...............................(1);第一精馏塔采出轻组分碳酸二甲酯和甲醇通过固体酸催化剂的固定床床层,碳酸二甲酯不发生任何反应,甲醇发生脱水反应生成二甲醚(DME)和水,酸性催化剂完全不溶于原料及产物,反应过程不存在任何污染物,二甲醚(DME)在常温为气相,是一种高热值的绿色燃料,与液相碳酸二甲酯和水相极易分离;液相碳酸二甲酯和水不共沸,经过减压精馏分离出碳酸二甲酯,作为反应物重新进入反应体系;分离碳酸二甲酯和甲醇反应方式为固定床连续反应器。2.根据权利要求1所述的由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,其特征在于,所述固体酸催化剂由沉淀法来制备如下:1)首先将一定比例的二氧化硅和去离子水混合制备得到混合液;2)取载体质量0.1-50%的硝酸铝溶于一定体积的去离子水中,配成一定浓度的硝酸铝溶液,同时配制一定浓度的碳酸钠碱性溶液,将制备得到的混合液,搅拌均匀,而后在一定的水浴温度和剧烈搅拌条件下,向混合液中同时滴加硝酸铝溶液和碳酸钠碱性溶液,滴加过程中控制溶液PH值;3)硝酸铝溶液滴加完毕后,将共沉后的悬浊液继续搅拌一定时间,而后于室温下老化;4)将老化完毕的溶液抽滤,而后用一定体积的去离子水洗涤得到的沉淀直至洗涤液PH为7;5)洗涤至中性后的催化剂前驱体于110-120℃下干燥一定时间;6)将干燥后的催化剂前驱体在马弗炉中于550-650℃下焙烧3-5h,得到固体酸催化剂。3.根据权利要求1所述的由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,其特征在于,所述共沉用碱性溶液,碱性溶液的加入量最少要淹没所有的载体,为载体体积的10-20倍以上,最好是15倍,共沉时控制溶液PH值为8-14,优选PH为9;上述共沉法水浴温度为室温-99℃,优选70℃;老化温度为室温-80℃,老化时间为1小时-20天,优选60℃,老化时间5天;催化剂洗涤介质最好是水,但也不限于水,液体介质为催化剂体积的2-10倍及以上,优选2-5倍,水洗次数视洗涤流出液pH而定;催化剂干燥温度为室温-150℃,时间为1小时-10天,优选120℃,干燥3-5天;焙烧温度为150-800℃,时间为1-50小时,优选500-...
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