一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法技术

本发明专利技术属于壳聚糖改性技术领域，提供了一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法。该制备方法包括：将乙酸溶液、壳聚糖、环氧氯丙烷以及NaOH溶液按照一定比例进行添加混合反应。该制备方法设计科学合理，操作简单，能够制备得到具有优异的吸附性能的环氧氯丙烷改性壳聚糖，适用于工业化大规模生产。由上述方法制备得到的环氧氯丙烷改性壳聚糖，该环氧氯丙烷改性壳聚糖在除污染废水中的重金属离子吸附方面具有优异的效果；机械性能与稳定性能高，在溶液中酸碱度的适用范围广，对金属离子的吸附性能吸附与选择性能较强。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法
本专利技术属于壳聚糖改性
，具体地说，涉及一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法。
技术介绍
当今社会工业化发展越来越发达，但同时也给我们环境带来了许多危害，进而威胁人类。特别是工业化发展导致各种各样的重金属离子流入我们的水资源中，侵入我们的土地。重金属离子的处理在当今越来越受到人们的关注。就目前来看处理水中的重金属离子最长采用的有化学方法和物理方法。然而，化学方法主要包括电解法和沉淀法；其中，电解法只适用于浓度较高浓度的水中，而低浓度的效果就很差；沉淀法因为受到沉淀剂与环境的影响，往往除水浓度达不到要求，同时有可能造成二次污染。物理方法存在着吸附效果较差，成本较高，且活性物质的再生率非常低，不适于大范围使用；溶液萃取过程中溶液流失和萃取液再生过程要消耗大量能量，使这种方法存在许多不足，因此受到很多限制。
技术实现思路
针对现有技术中上述的不足，本专利技术的第一目的在于提供了一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖；该环氧氯丙烷改性壳聚糖在除污染废水中的重金属离子吸附方面具有优异的效果；机械性能与稳定性能高，在溶液中酸碱度的适用范围广，对金属离子的吸附性能吸附与选择性能较强。针对现有技术中上述的不足，本专利技术的第二目的在于提供了一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法；该制备方法设计科学合理，操作简单，能够制备得到具有优异的吸附性能的环氧氯丙烷改性壳聚糖，适用于工业化大规模生产。为了达到上述目的，本专利技术采用的解决方案是：一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，包括：在48-52℃条件下，将3％的乙酸溶液加入壳聚糖至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中滴加环氧氯丙烷，形成混合溶液；反应30min后，向混合溶液中滴加5％的NaOH溶液，滴加至无白色沉淀生成时，冷却至20-30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥；乙酸溶液、壳聚糖、环氧氯丙烷以及NaOH溶液的添加比例为100ml:0.51-0.52g:2.8-3.2ml:24-26ml。一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖，由上述用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法制备得到。本专利技术提供的一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法的有益效果是：(1)本专利技术在碱性条件下将壳聚糖与环氧氯丙烷进行改性，得到一种表面多微孔、吸附效果极强的聚合物。通过对各原料按照一定的配比进行创造性地复配，能够大大提高机械性能与稳定性能，拓宽在溶液中酸碱度的适用范围，提高壳对金属离子的吸附与选择性能。(2)本专利技术采用的用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，其制备方法简单，操作容易，通过采用一定配比的乙酸溶液、壳聚糖、环氧氯丙烷以及NaOH溶液进行复配制备得到具有优异的吸附性能的环氧氯丙烷改性壳聚糖。附图说明图1是实验例2中提供的8组吸附实验的吸附效果对比图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法。一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，包括：采用乙酸溶液、壳聚糖、环氧氯丙烷以及NaOH溶液按照添加比例为100ml:0.51-0.52g:2.8-3.2ml:24-26ml进行复配；进一步地，添加比例为100ml:0.51-0.52g:3ml:25ml。需要说明的，本实施例中反应原理如下：环氧氯丙烷上的碳氯键发生断裂，形成C+，和壳聚糖中的羟基缩合得到醚；与此同时另一端的环氧开环，和另一个壳聚糖中的羟基成醚，生成具有交联结构的壳聚糖。环氧氯丙烷与壳聚糖交联反应，不仅提高了壳聚糖自身的机械性能，也接入了活性基团，改变了活性。通过控制交联的点位，让环氧氯丙烷与壳聚糖主链上的-OH交联，这样就可以保护壳聚糖分子链上大量-NH2，得到的产物吸附效果也得到大大提高。具体地，首先，在48-52℃条件下，进一步地在50℃条件下，将3％的乙酸溶液加入壳聚糖至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液。需要说明的是，在本实施例中，采用水浴加热控制反应的温度以保持反应过程中能够恒温。具体地，在本实施例中，用天平称取壳聚糖倒入三颈瓶中，并加入配制好的3％乙酸溶液；安置铁架台、水浴锅、恒速搅拌器等装置，开启搅拌器，速度中等，将水浴装置的控制温度调成50℃，使反应过程中温度控制在48-52℃，以使壳聚糖在合适的条件下完全溶解。在本实施例中，3％的乙酸溶液的配置方法如下：用移液管量取15ml的乙酸溶液倒入500ml容量瓶中，然后再加入485ml蒸馏水配置成浓度为3％的乙酸溶液，充分摇匀。接着，向壳聚糖溶液中滴加环氧氯丙烷，形成混合溶液。具体地，在本实施例中，用移液管量取环氧氯丙烷溶液于分液漏斗中，缓慢地向壳聚糖溶液中滴加。需要说明的是，在本实施例中，环氧氯丙烷的滴加时间为30min，以保证滴加的速度，从而使反应进行地更加充分。然后，滴加完环氧氯丙烷后，反应30min，再缓慢滴加5％的NaOH溶液。在本实施例中，5％的NaOH溶液的配置方法如下：用天平称取5gNaOH固体于小烧杯中，加入适量蒸馏水将其溶解，再转移到100ml大烧杯中，用少量蒸馏水将用于溶解NaOH的固体小烧杯洗涤三次，再转移至100ml烧杯中，将蒸馏水加至100ml刻度线，转移至用橡胶塞的细口瓶中，放置。当溶液加入后，会有白色沉淀生成。待无白色沉淀生成时，冷却至20-30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥。在本实施例中，将洗涤后的成品放置于温度为60℃的恒温干燥箱中干燥至恒重。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，包括：在50℃条件下，将100ml的3％的乙酸溶液加入0.5008g的壳聚糖至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中滴加3ml的环氧氯丙烷，形成混合溶液；反应30min后，向混合溶液中滴加25ml的5％的NaOH溶液，滴加至无白色沉淀生成时，冷却至20-30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥。实施例2本实施例提供一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，包括：在50℃条件下，将100ml的3％的乙酸溶液加入0.5108g的壳聚糖至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中滴加3ml的环氧氯丙烷，形成混合溶液；反应30min后，向混合溶液中滴加25ml的5％的NaOH溶液，滴加至无白色沉淀生成时，冷却至20-30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥。实施例3本实施例提供一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，包括：在50℃条件下，将100ml的3％的乙酸溶液加入0.5102g的壳聚糖至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中滴加3ml的环氧氯丙烷，形成混合溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，其特征在于：包括：在48‑52℃条件下，将3％的乙酸溶液加入壳聚糖至所述壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向所述壳聚糖溶液中滴加环氧氯丙烷，形成混合溶液；反应30min后，向所述混合溶液中滴加5％的NaOH溶液，滴加至无白色沉淀生成时，冷却至20‑30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥；所述乙酸溶液、所述壳聚糖、所述环氧氯丙烷以及所述NaOH溶液的添加比例为100ml:0.51‑0.52g:2.8‑3.2ml:24‑26ml。

【技术特征摘要】
1.一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖的制备方法，其特征在于：包括：在48-52℃条件下，将3％的乙酸溶液加入壳聚糖至所述壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖溶液；向所述壳聚糖溶液中滴加环氧氯丙烷，形成混合溶液；反应30min后，向所述混合溶液中滴加5％的NaOH溶液，滴加至无白色沉淀生成时，冷却至20-30℃，先用蒸馏水洗涤两次后抽滤，再用丙酮洗涤两次，抽滤后干燥；所述乙酸溶液、所述壳聚糖、所述环氧氯丙烷以及所述NaOH溶液的添加比例为100ml:0.51-0.52g:2.8-3.2ml:24-26ml。2.根据权利要求1所述的用于吸附重金属离...

【专利技术属性】
技术研发人员：武昆，肖伟平，
申请(专利权)人：成都纺织高等专科学校，
类型：发明
国别省市：四川,51