原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法技术

一种铝合金中微量铍的测量方法，采用摄谱仪进行以下步骤：1）以高纯铜或高纯碳作为上电极，铍光谱标样/铝合金试样作为下电极，铍光谱标样任选型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金中的三种或四种，上电极设置为锥度是30‑70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5‑4.0mm的放电平面，下电极与放电平面相对的端面设置为平面，极距为1.7‑2.5mm，摄谱仪狭缝宽度为20‑30μm，预燃10‑20s、曝光13‑16s，在20±1℃条件下显影4‑7min、定影6‑10min，通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线；2）通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线，将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中，得到铝合金试样中微量铍的含量。

【技术实现步骤摘要】
原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法
本专利技术涉及铝合金微量元素定量分析领域，特别涉及一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法。
技术介绍
铝合金是工业应用最广泛的一类有色金属合金材料，在航空、航天、机械制造、船舶及化学工业中大量应用。铝合金中通常含有1-10ppm的微量铍元素，目前通常是采用化学分析或者光谱分析测定铝合金中的微量铍元素的含量。采用化学分析的方法对铝合金中的微量铍进行定量分析时，需将样品粉末加工后称样、溶样，再通过试剂配制进行反应检测铍元素的含量。化学分析花费时间较长，且由于试剂昂贵、操作程序繁杂，导致化学定量分析的成本较高、分析效率低下，此外，人工操作熟练度的差异还会导致测定的铍元素含量不精确，无法有效满足企业多型号合金的定量分析需求。采用光谱分析测定铝合金中的微量铍时，存在较为严重的第三元素影响及组织影响。由于第三元素影响，使每一合金牌号的光谱定量分析方法必须采用特制的标样和特定的分析方法。由于组织影响，要求标样与试样组组织状态必须一致。光谱分析中蒸发与激发灵敏高，但是铝合金中测量微量铍时，由于第三元素(如Mg、Zn、Cu)的含量较高，这些第三元素激发时产生的原子、离子多、跃迁能量大，影响微量元素(如铍元素)的激发态，存在较为严重的第三元素影响及铝合金组织影响。由于第三元素的影响作用，针对不同型号的铝合金需采用特制的标样与特定的光谱分析方法；由于铝合金组织影响作用，针对不同型号的铝合金需要求标样、试样组织状态保持一致，导致无法满足和采用光谱分析定量检测铝合金中微量元素的含量。上述这些光谱分析的局限性严重影响了光谱分析在测定铝合金中微量元素的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法，将铝合金LC10牌号的试样棒状Φ7mm和含有微量铍的铝合金标样，其牌号为LF26、LY27、LY410、LC103-124组成四个标样。均在车床上加工出平面，作为摄谱分析的下电极，以光谱纯碳Φ6mm或高纯铜Φ7mm，作为上电极，申请人经多次试验，上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面，下电极与放电平面相对的端面设置为平面。在上电极作用下，固体的标样与试样直接进行摄谱分析。在相适应的电弧温度作用下，光谱纯碳电极Φ6mm或高纯铜Φ7mm作为上电极，以电极形状一致性加入电弧光源中进行蒸发与激发，使每一标样与试样(纯碳电极或纯铜电极为上电极，标样与试样为下电极)都同样摄取。以光谱纯碳或高纯铜电极整体的晶体结构一致性来减弱或消除(不同牌号的铝合金标样和LC10和铝合金试样)因晶体结构、元素熔点差异产生的对谱线强度的影响。光谱纯碳电极或高纯铜电极经电弧光源温度的作用，在分析间隙中改变了铝合金多牌号标样与LC10试样之间存在的组分及物理结构差异，在发光蒸汽云中形成了铝基-碳元素浓度或铝基-铜元素浓度为主体的组分浓度，形成二元主体组分浓度。在铝原子-碳原子或铝原子-铜原子为主体的二元主体组分浓度的作用下，本分析方法分析的LC10铝合金样品中的组织影响和第三元素影响即已消除。光谱纯碳电极或高纯铜电极在相适应的电弧温度作用下，在分析间隙的发光蒸汽云中形成Al-C或Al-Cu为主体组分的二元主体组分浓度，使多牌号标样与LC10铝合金试样的蒸发与激发行为趋于一致，消除组分或晶体结构的影响。经试验，须创造一个有利于被测元素蒸发与激发的分析间隙(1.7-3.0mm)。这个分析间隙有利于弧隙蒸汽云温度的分布与稳定。有利于在较短的时间(数秒)内形成铝-碳或铝-铜二元主体组分浓度。致使铝合金多牌号标样与试样的组分和晶体结构的影响得到减弱和消除。使被测量元素的谱线强度得到增强，从而提高分析元素的灵敏度和准确度以及重复性。本专利技术的技术方案是：一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法，采用摄谱仪进行以下步骤：1)以高纯铜或高纯碳作为上电极，铍光谱标样/铝合金试样作为下电极，其中，铍光谱标样型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金，上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面，下电极与放电平面相对的端面设置为平面，上电极的放电平面与下电极的平面对应且极距为1.7-3.0mm，设置摄谱仪狭缝宽度为20μm，预燃10-15s、曝光10-15s，在20±1℃条件下显影4-7min、定影5-10min，通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线；2)通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线，将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中，得到铝合金试样中微量铍的含量。步骤1)所述高纯铜不含铍元素且纯度≥99.99％，通过车削加工为上电极，上电极为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面；所述高纯碳为光谱纯碳，通过车削加工为上电极，上电极为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。光源为交流电弧光源。光源的总电阻为75-80Ω，电花电阻为7-9Ω，电花电流为4-4.5A，电弧电压为220V，电弧电流为10-12A，相位器为+6-7°，间断电弧电阻为20-25Ω，电花电压为55V。所述感光板采用Ⅰ型。步骤1)所述上电极为高纯铜电极，放电平面直径为0.5-3mm。步骤1)所述上电极为光谱纯碳电极，放电平面直径为0.5-4mm。步骤2)各铍光谱标样的铍光谱线以LogR-logC为坐标绘制标准曲线，其中R为铍光谱线的强度，C为铍光谱标样中铍的含量。内标线选为266.9nm，铍元素的分析线为234.86nm。所述显影采用的显影液为感光板厂商推荐配方，显影后使用的抑制液采用浓度为98％的冰醋酸，冰醋酸体积为15ml并加水定容至1000ml，定影采用的定影液为感光板厂商推荐配方。采用上述技术方案具有以下有益效果：1、本专利技术采用高纯铜或高纯碳作为上电极(即放电电极)，在相适应的电弧温度下，蒸发和激发于摄谱仪的分析间隙中，高浓度的铝原子及碳原子或铝原子及铜原子，能有效提高弧烧的稳定性；2、碳电极或铜电极加入分析间隙，以电极形状、规格、晶体结构的一致减弱或消除了标样、试样因组分和物理结构差异的影响。3、高纯铜或高纯碳电极，通过制备成锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面的特定形状，能减弱甚至消除铍光谱标样与铝合金试样因组分和结构差异造成的影响，实现对多型号铝合金直接测出微量铍含量的目的；4、摄谱仪分析间隙的发光蒸气云中形成铝-铜元素或铝-碳元素为主体的二元组分，有效控制了铝合金试样中第三元素如Cu元素的蒸发行为，减弱铝合金试样中第三元素的影响作用，有效提高铝合金试样中微量铍的测量精度；5、在适应的电弧温度下，高纯铜电极或高纯碳电极在极短时间(数秒)内挥发在分析间隙中，抑制铝基的内标线谱线强度，使待测的铍元素谱线增强，有效提高铍元素的分析灵敏度和准确度。6、本专利技术电弧摄谱法以铝合金多牌号标样共用绘制工作曲线，测定LC10铝合金微量铍1-10ppm的成功事例说明，铝合金多牌号标样共用组成工作曲线测定试样中的微量铍成分时的组织影响和第三元素影响，是可以解决的。本专利技术所述的铝合金中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法，其特征在于，采用摄谱仪进行以下步骤：1）以高纯铜或高纯碳作为上电极，铍光谱标样/铝合金试样作为下电极，其中，铍光谱标样型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金，上电极设置为锥度是30‑70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5‑4.0mm的放电平面，下电极与放电平面相对的端面设置为平面，上电极的放电平面与下电极的平面对应且极距为1.7‑3.0mm，设置摄谱仪狭缝宽度为20μm，预燃10‑15s、曝光10‑15s，在20±1℃条件下显影4‑7min、定影5‑10min，通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线；2）通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线，将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中，得到铝合金试样中微量铍的含量。

【技术特征摘要】
1.一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法，其特征在于，采用摄谱仪进行以下步骤：1）以高纯铜或高纯碳作为上电极，铍光谱标样/铝合金试样作为下电极，其中，铍光谱标样型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金，上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面，下电极与放电平面相对的端面设置为平面，上电极的放电平面与下电极的平面对应且极距为1.7-3.0mm，设置摄谱仪狭缝宽度为20μm，预燃10-15s、曝光10-15s，在20±1℃条件下显影4-7min、定影5-10min，通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线；2）通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线，将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中，得到铝合金试样中微量铍的含量。2.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法，其特征在于：步骤1）所述高纯铜不含铍元素且纯度≥99.99%，通过车削加工为上电极，上电极为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面；所述高纯碳为光谱纯碳，通过车削加工为上电极，上电极为锥度是30-70°的平顶锥体，平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。3.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法，其特征在于：光源为交流...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜长明，程淇，
申请(专利权)人：颜长明，
类型：发明
国别省市：重庆,50