一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，解决了现有技术检测重金属过程操作不便，窗口片污染严重造成光信号损失大、检测成本高且效率低、速度慢的技术问题。本发明专利技术提供一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，依次包括以下步骤：(1)先将工作气源从进气口通入进气支管中；(2)制备气态待测样品后，再通过等离子体激发装置使等离子体激发区内产生稳定的等离子体；(3)气态待测样品进入等离子体激发区后被等离子体激发后产生相应的特征光信号，然后特征光信号沿着主管内部通过与出气口方向相反的采光口透过窗口片传出，进入光谱仪中，获得待测样品原子的光谱信息。本发明专利技术广泛应用于分析仪器的光谱仪领域。

【技术实现步骤摘要】
一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法
本专利技术涉及分析仪器的光谱仪领域，具体涉及一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法。
技术介绍
随着环境污染全球化，全社会对土壤中重金属污染的关注度越来越高，现有的土壤重金属检测方法，通常是利用原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、原子荧光光谱等方法对处理后的土壤溶液进行分析检测，整体检测过程比较繁琐，且仪器体积大、检测成本高，难以广泛应用于现场快速检测。现有光谱仪的前光路系统主要采取将光先通过透镜聚焦到光纤中，再由光纤传输到光谱仪里，如侯贤灯团队采用的方式，使用透镜聚焦及光纤传输，一方面会降低信号光的收集效率，损失掉部分能量，另一方面光路结构较复杂，操作不便，尤其是光纤很难应用到便携式仪器当中。也有采用了透镜的方案，以分光检测系统代替了光谱仪，省掉了光纤。然而，在出气口端进行光收集存在一个难以克服的缺陷，当检测固体及其他浓度较高的液体样品时，原子化的样品气流中将会包含很多固体杂质，随气流出射很容易污染聚光镜。因此以上方案都采用在透镜前放置一片高透型的窗口片，对透镜进行保护，因此在每次测试前需要都对窗口片进行清洁，操作极为不便，增加了成本，也降低了效率。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种操作方便、无需反复清洗窗口片、光信号损失小、检测成本低且效率高、检测速度快的利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，依次包括以下步骤：(1)先打开气路系统的气流控制阀，将工作气源从进气口通入进气支管中，再依次进入主管、等离子体激发区，最后从出气口排出；(2)制备气态待测样品后，再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区内产生稳定的等离子体；(3)气态待测样品在工作气源的带动下从进气支管的进气口带入主管中，然后进入等离子体激发区被等离子体激发，气态待测样品中金属原子被等离子体激发后由基态变成不稳定的激发态，再由激发态回到基态时产生相应特征光信号，特征光信号沿着主管内部传输，通过与出气口方向相反的采光口透过窗口片传出，经过准直器，进入光谱仪中，被收集和处理，最终获得待测样品元素的光谱信息，从而实现对所述待测样品元素成分定性分析或者定量分析；同时所述气态待测样品中的残留物在工作气源的带动下经出气口排出。优选的，工作气源为惰性气体，惰性气体为氩气或者氦气。优选的，等离子体原子发射光谱仪包括前光路系统、分光检测系统、显示控制模块、气路系统和电池，分光检测系统包括光电转换及信号处理模块，分光检测系统与显示控制模块连接，并受显示控制模块控制；前光路系统设有主管和进气支管，主管为中空的直管，其两端开口分别设有采光口和出气口；采光口处设有窗口片，采光口通过所述窗口片封闭；进气支管一端设有进气口，另一端与主管固定连接，进气支管与主管呈Y型管路设置，进气支管与靠近采光口一端的主管之间的夹角为0～90°，进气支管的内部与主管的内部相连通；进气支管与主管的接口处和出气口之间的主管上设有等离子体激发区，等离子体激发区的外壁上设有等离子体激发装置和供电单元，等离子体激发装置设有放电电极，供电单元与放电电极连接，通过供电单元对放电电极施加高压脉冲电压，使等离子体激发区内产生等离子体；气路系统设有工作气源，工作气源从进气口进入前光路系统。优选的，步骤(2)中，制备气态待测样品采用电热蒸发的方式获取，包括以下步骤：电热蒸发装置设有电热丝，将待测液滴加至电热丝上，同时对电热丝施加电流，通过电热蒸发装置改变施加在电热丝上的电流的大小及时间，依次实现提取液中溶剂去除、基体灰化、待测元素蒸发形成气态待测样品。优选的，步骤(3)中，待测样品的定性分析过程：根据待测溶液中金属元素发射出的特征光信号，确定待测样品中金属元素的种类。优选的，步骤(3)中，待测样品的定量分析过程包括以下步骤：(1)标准工作曲线的制备：配制待测金属元素的标准系列浓度的溶液，利用带有前光路系统的等离子体发射光谱仪对标准系列浓度的溶液进行检测，根据特征光信号的强度变化进行标准曲线的拟合，得到特征光信号强度与金属元素浓度的标准工作曲线；(2)在与步骤(1)中相同的检测参数条件下测定待测溶液中待测金属元素发射的特征光信号强度，根据步骤(1)制得的特征光信号强度与金属元素浓度的标准工作曲线，确定待测样品溶液中金属元素的浓度。本专利技术的有益效果：本专利技术提供一种原理简单合理、使用操作方便、无需反复清洗窗口片、光信号损失小、检测效率高的利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法。(1)本专利技术的利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法的工作原理是通过工作气源从进气口通入进气支管中，将载有待测样品的气体在工作气源的带动下从进气支管的进气口进入主管中，再进入等离子体激发区后，被等离子体激发区内的等离子体激发，金属原子被等离子体激发后由基态变成不稳定的激发态，再由激发态回到基态时产生相应特征光信号，特征光信号沿着主管内部通过与出气口方向相反的采光口透过窗口片传出，经过准直器，进入光谱仪中，被收集和处理，最终获得待测样品重金属的光谱信息，从而实现对待测样品金属元素的分析。同时样品中的残留物在工作气源的带动下经出气口排出。与传统结构的前光路系统中将窗口片固定于出气口处，然后在出气口处收集的光的使用方式相比，本专利技术中采用Y型管路设计在与出气口相反的采光口处收集光，可以避免使用过程中样品中残留物对窗口片的污染，省去了检测前清洁窗口片的繁琐步骤，同时也降低了设备使用过程中的损耗，降低维护费用。(2)本专利技术的利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法中采用准直器直接与光谱仪相连，去掉了光纤，缩短了光路，显著降低光信号的损失，提高了光的传输和收集效率，从而提升了整个光仪器的检测效率和灵敏度。(3)本专利技术的利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法操作简单、检测速度快，能够实现现场快速检测。附图说明图1本专利技术实施例1的等离子体原子发射光谱仪的前光路系统的结构示意图；图2本专利技术实施例2的等离子体原子发射光谱仪的前光路系统的结构示意图。图中标记：1.主管，2.进气支管，3.进气口，4.出气口，5.采光口，6.等离子体激发区，7.窗口片，8.准直器，9.光谱仪，10.放电电极，11.供电单元，12.电热丝，13.电热蒸发装置。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以助于理解本专利技术的内容。本专利技术中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品。实施例1一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，本专利技术的一种带有前光路系统等离子体原子发射光谱仪，等离子体原子发射光谱仪包括前光路系统、分光检测系统、显示控制模块、气路系统和电池，分光检测系统包括光电转换及信号处理模块，分光检测系统与显示控制模块连接，并受显示控制模块控制；电池分别与分光检测系统、显示控制模块连接，并分别为分光检测系统、显示控制模块供电；气路系统设有工作气源和气流控制阀，其中气流控制阀与工作气源连接，工作气源为惰性气体，惰性气体为氩气或者氦气。由图1所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：(1)先打开气路系统的气流控制阀，将工作气源从进气口通入进气支管中，再依次进入主管、等离子体激发区，最后从出气口排出；(2)制备气态待测样品后，再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区内产生稳定的等离子体；(3)所述气态待测样品在工作气源的带动下从进气支管的进气口带入主管中，然后进入等离子体激发区被等离子体激发，所述气态待测样品中金属原子被等离子体激发后由基态变成不稳定的激发态，再由激发态回到基态时产生相应特征光信号，所述特征光信号沿着主管内部传输，通过与出气口方向相反的采光口透过窗口片传出，经过准直器，进入光谱仪中，被收集和处理，最终获得待测样品原子的光谱信息，从而实现对所述待测样品元素成分定性分析或者定量分析；同时所述气态待测样品中的残留物在工作气源的带动下经出气口排出。

【技术特征摘要】
1.一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：(1)先打开气路系统的气流控制阀，将工作气源从进气口通入进气支管中，再依次进入主管、等离子体激发区，最后从出气口排出；(2)制备气态待测样品后，再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区内产生稳定的等离子体；(3)所述气态待测样品在工作气源的带动下从进气支管的进气口带入主管中，然后进入等离子体激发区被等离子体激发，所述气态待测样品中金属原子被等离子体激发后由基态变成不稳定的激发态，再由激发态回到基态时产生相应特征光信号，所述特征光信号沿着主管内部传输，通过与出气口方向相反的采光口透过窗口片传出，经过准直器，进入光谱仪中，被收集和处理，最终获得待测样品原子的光谱信息，从而实现对所述待测样品元素成分定性分析或者定量分析；同时所述气态待测样品中的残留物在工作气源的带动下经出气口排出。2.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，其特征在于，所述工作气源为惰性气体，所述惰性气体为氩气或者氦气。3.根据权利要求1所述的一种利用等离子体原子发射光谱仪检测重金属的方法，其特征在于，所述等离子体原子发射光谱仪包括前光路系统、分光检测系统、显示控制模块、气路系统和电池，所述分光检测系统包括光电转换及信号处理模块，所述分光检测系统与显示控制模块连接，并受显示控制模块控制；所述前光路系统设有主管和进气支管，所述主管为中空的直管，其两端开口分别设有采光口和出气口；所述采光口处设有窗口片，所述采光口通过所述窗口片封闭；所述进气支管一端设有进气口，另一端与主管固定连接，所述进气支管与所述主管呈Y型管路设置，所述进气支管靠近所述采光口，并与所述主管之间的夹...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜杰，李娜，张静，张向楠，刘向宇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：山东,37