一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其包括以下重量百分比的组分：硫酸锰1.81‑3.21％；硫酸铵7.85‑9.61％；碳酸钠6.30‑7.72％；乙醇0‑80.47％；蒸馏水0‑83.92％。本发明专利技术还提供了一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料的制备方法，包括以下步骤：将材料混合后获得溶液(A)；将溶液(A)在50‑200℃下微波水热反应10‑45分钟获得悬浊液(B)；将悬浊液(B)经过滤、洗涤以及干燥获得粉末(C)；将粉末(C)高温煅烧制备出四氧化三猛负极材料。本发明专利技术相较于现有技术大幅缩短反应时间，有效地提高了四氧化三锰负极材料的制备效率。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法
本专利技术涉及锂离子电池领域，具体涉及一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法，其中的四氧化三锰负极材料具体指纳米球形四氧化三锰负极材料。
技术介绍
自1970年第一个锂离子电池出现后，锂离子电池受到国内外研究人员的青睐。作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料对锂离子电池的能量密度起着决定性作用，已成为如今电池研发的热点问题。目前使用最广泛的负极材料为嵌入式负极材料，碳负极材料则为其中的典型代表。然而，碳负极材料受制于其较低的理论容量，大大限制了锂离子电池的发展与应用。在这样的背景下，转换反应式负极材料凭借着其较高的能量密度引起了广泛关注，常见的转换反应是负极材料主要有过渡金属氧化物。其中，由于合成原料资源丰富，四氧化三锰已成为研究者们研究的重点材料。中国专利CN201710247266公开了一种锂离子电池用碳包覆四氧化三锰多面体负极材料的制备方法，采用一步水热法得到Mn304中空多面体材料，以盐酸多巴胺作为碳源，通过在氩气环境下灼烧使聚多巴胺碳化在多面体表面。因而，该公开专利文献揭示了采用水热法合成四氧化三锰的方法，根据其说明书可知，其水热时间需要14个小时，所需反应的时间较长，从而影响了四氧化三锰负极材料的制备效率。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种可以有效地提高制备效率的基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法。为此，一方面，本专利技术提供了一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其包括以下重量百分比的组分：进一步地，上述一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料包括以下重量百分比的组分：硫酸锰1.99-2.91％；硫酸铵7.9-9.59％；碳酸钠6.34-7.7％；乙醇35.99-80.25％；蒸馏水45.6-83.74％。进一步地，上述一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.02-2.65％；硫酸铵7.91-9.51％；碳酸钠6.36-7.64％；乙醇36.24-79.64％；蒸馏水45.93-83.2％。进一步地，上述一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.2-2.46％；硫酸铵8.6-8.68％；碳酸钠6.9-6.97％；乙醇36.24-36.33％；蒸馏水45.93-46.03％。进一步地，上述一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.22％；硫酸铵8.66％；碳酸钠6.95％；乙醇36.24％；蒸馏水45.93％。进一步地，上述硫酸锰为一水硫酸锰、四水硫酸锰或者无水硫酸锰。另一方面，本专利技术提供了一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料的制备方法，其包括以下步骤：1)根据上述的配比将材料混合后获得溶液(A)；2)将溶液(A)移入微波水热反应釜中，在50-200℃下反应10-45分钟获得悬浊液(B)；3)将悬浊液(B)经过滤、洗涤以及干燥获得粉末(C)；4)将粉末(C)高温煅烧制备出四氧化三猛负极材料。进一步地，上述步骤3)中，洗涤过程采用蒸馏水与乙醇各洗涤至少3次。进一步地，上述步骤3)中，干燥温度为60-100℃，干燥时间为8-24小时。进一步地，上述步骤4)中，高温煅烧分为预热过程与高温过程两部分：预热过程的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-8小时，升温速率为2-6℃/分钟；高温过程的煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为5-15小时，升温速率为2-6℃/分钟。本专利技术所提供的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法，其相较于现有技术主要具有以下优点：由于基于微波水热法制备了四氧化三锰负极材料，反应时间由原先的14小时大幅缩短到10-45分钟，从而有效地提高了四氧化三锰负极材料的制备效率。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1为本专利技术实施例提供的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料的SEM谱图。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。各实施例所提供的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料如下表所示：从上表可以看到，本实施例所提供的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料的容量处于合理范围，可以实现电池的正常使用。其中，实施例1为最佳的实施例。如图1所示，上述各实施例制得的四氧化三锰负极材料。上述各实施例所述的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料通过以下制备方法制备：实施例1-3：1)将硫酸锰，硫酸铵，碳酸钠，乙醇，蒸馏水混合后获得溶液A；2)将溶液A移入微波水热反应釜中，在90℃下反应30分钟获得悬浊液B；3)将悬浊液B过滤、洗涤、干燥获得粉末C；其中，洗涤过程采用蒸馏水与乙醇各3次，干燥在鼓风烘箱中进行，干燥温度为80℃，时间为12小时；4)将粉末C高温煅烧制备出四氧化三猛负极材料；其中，高温煅烧在马弗炉或管式炉中进行，高温煅烧分为预热过程与高温过程两部分，预热过程煅烧温度为400℃，煅烧时间为5小时，升温速率为4℃/分钟，高温过程煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10小时，升温速率为4℃/分钟。实施例4-6：其他与实施例1相同，不同之处在于：步骤2)溶液A在50℃下反应45分钟获得悬浊液B；步骤3)干燥温度为60℃，时间为24小时；步骤4)预热过程煅烧温度为300℃，煅烧时间为8小时，升温速率为2℃/分钟，高温过程煅烧温度为800℃，煅烧时间为15小时，升温速率为2℃/分钟。实施例7-9：其他与实施例1相同，不同之处在于：步骤2)溶液A在200℃下反应10分钟获得悬浊液B；步骤3)干燥温度为100℃，时间为8小时；步骤4)预热过程煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时，升温速率为6℃/分钟，高温过程煅烧温度为1200℃，煅烧时间为5小时，升温速率为6℃/分钟。综上，本实施例所提供的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料及其制备方法，其相较于现有技术主要具有以下优点：由于基于微波水热法制备了四氧化三锰负极材料，反应时间由原先的14小时大幅缩短到10-45分钟，从而有效地提高了四氧化三锰负极材料的制备效率。显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的精神和范围。这样，倘若本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术权利要求及其等同技术的范围之内，则本专利技术也意图包含这些改动和变型在内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：

【技术特征摘要】
1.一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：2.根据权利要求1所述的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：硫酸锰1.99-2.91％；硫酸铵7.9-9.59％；碳酸钠6.34-7.7％；乙醇35.99-80.25％；蒸馏水45.6-83.74％。3.根据权利要求1所述的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.02-2.65％；硫酸铵7.91-9.51％；碳酸钠6.36-7.64％；乙醇36.24-79.64％；蒸馏水45.93-83.2％。4.根据权利要求1所述的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.2-2.46％；硫酸铵8.6-8.68％；碳酸钠6.9-6.97％；乙醇36.24-36.33％；蒸馏水45.93-46.03％。5.根据权利要求1所述的一种基于微波水热法的四氧化三锰负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：硫酸锰2.22％；硫酸铵8.66％；碳酸钠6.95％；乙醇36.24％；蒸馏水45.93％。6.根据权利要求1-5任一所述的一种基于...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵蒙晰，刘贯东，傅裕，丁玉林，
申请(专利权)人：苏州宇量电池有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32