一种可规模化制备柔性透明电极的方法技术

本发明专利技术公开了一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基片的预处理；将清洗干净的基片取出，用高纯氮气吹干，置于紫外臭氧处理仪中进行处理；2)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液的制备；将PEDOT:PSS分散液和酸溶液置于容器内进行混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液；所述基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液中酸的浓度范围为0.2～0.6mol/L；所述酸溶液的浓度范围为0.8～2mol/L；3)分散液的甩膜；将步骤2)中得到的导电溶液通过涂布工艺沉积在步骤1)中得到的基片上；5)透明电极热处理；将步骤3)中制作好的覆盖有导电溶液的基片恒温加热，自然冷却至室温，得到透明电极；所述恒温加热的温度范围为100～170℃，加热时间为5～120min。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种可规模化制备柔性透明电极的方法
本专利技术涉及有机光电子技术材料领域，具体是一种可规模化制备柔性透明电极的方法。
技术介绍
透明导电电极是各种电子器件，包括触摸屏、显示器、薄膜太阳能电池等的重要组成部分。目前透明导电电极一般采用金属氧化物，例如氧化铟锡(ITO)薄膜。由于铟金属元素的储量有限，同时金属氧化物薄膜需要真空镀膜设备和技术，种种因素导致该电极成本攀升；更关键的是，由于金属氧化物的本征脆性，导致其无法应用于现在日益兴起的柔性器件中。通过研究发现，基于聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)所制备的透明电极具有较高的透光率，而且在柔性方面的表现也能够满足人们的要求。但是PEDOT:PSS所制备的电极方块电阻较大，使其导电率低于1S/cm，所以大大的限制了它的应用范围。通过对PEDOT:PSS成膜后的酸或极性有机溶剂的表面处理，可显著提高其导电性。但表面处理增加了工业生产的步骤、时间和复杂性，从而增加了制备成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种可规模化制备柔性透明电极的方法。为实现本专利技术目的而采用的技术方案是这样的，一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基片的预处理将清洗干净的基片取出，用高纯氮气吹干，置于紫外臭氧处理仪中进行处理；2)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液的制备将PEDOT:PSS分散液和酸溶液置于容器内进行混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液；所述基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液中酸的浓度范围为0.01～0.9mol/L；所述酸溶液的浓度范围为0.8～2mol/L；3)分散液的甩膜将步骤2)中得到的导电溶液通过涂布工艺沉积在步骤1)中得到的基片上；5)透明电极热处理将步骤3)中制作好的覆盖有导电溶液的基片恒温加热，自然冷却至室温，得到透明电极；所述恒温加热的温度范围为100～170℃，加热时间为5～120min。进一步，所述步骤1)中玻璃基片的清洗过程包括：将分割后的正方形玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上，将支架置于容器中，向容器中依次加入去离子水和洗洁精、去离子水、丙酮，将容器置于装有水的超声波清洗器中进行清洗，所述去离子水清洗步骤重复若干次；清洗结束后，将容器中溶液置换为异丙醇，存放清洗好的玻璃基片。进一步，所述步骤2)中的酸溶液包括磷酸(H3PO4)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、焦磷酸(H4P2O7)、高氯酸(HClO4)、甲磺酸(CH4SO3)、苯磺酸(C6H6O3S)、樟脑磺酸(C10H16O4S)、羟基苯磺酸(C6H6O4S)、4-氯苯磺酸(C6H5ClO3S)、对甲苯磺酸(C7H8O3S)、4-甲氧基苯磺酸(C7H8O4S)、4-乙基苯磺酸(C8H10O3S)、B-萘磺酸(C10H8O3S)、十二烷基苯磺酸(C18H30O3S)、亚磷酸(H3PO3)、六氟磷酸(HPF6)、聚磷酸(HO(HPO3)H)等具有磷酸根、硫酸根、硝酸根、氯酸根和磺酸根的无机酸或有机酸中的一种或多种。进一步，所述步骤2)中的混合过程为搅拌或超声处理；所述搅拌速度范围是500rpm～1500rpm，搅拌时间范围是5min～12hr。进一步，所述步骤1)中的基片除了刚性的玻璃或石英基底材料以外，还包括柔性的塑料透明基底；所述塑料透明基底包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚酰亚胺基底(PI)。进一步，所述步骤3)中的涂布工艺除了匀胶旋涂法外，还包括刮刀制备工艺、棒涂布工艺、丝网印刷、夹缝式挤压型涂布、喷墨打印或卷对卷印刷的适合规模化制备的印刷工艺。值得说明的是：通过适量酸溶液与PEDOT:PSS原液的直接混合，成膜后不仅具有较好的光学性能和电学性能，而且其操作简单，可用于柔性透明电极的规模化制备，具有较强的现实意义和商业价值。本专利技术的技术效果是毋庸置疑的，本专利技术具有以下优点：1)本专利技术设计了一种全新的基于PEDOT:PSS的溶液配方，本专利技术在PEDOT:PSS的水溶液分散液中加入一定比例的酸溶液，从而形成全新的透明电极溶液。此溶液所制备的电极能够很大的降低方块电阻，提高电极的导电性能，同时保持原有的透光率和柔韧性不变；2)本专利技术的电极的制备工艺简单易操作，无需对电极进行后期处理，能够在短时间内大量制备，有效的缩短了生产周期和降低了生产成本，实现规模化的商业生产；3)本专利技术可通过油墨打印制备工艺，如匀胶旋涂法、刮刀制备工艺、棒涂布工艺、夹缝式挤压型涂布、喷墨打印或卷对卷印刷工艺(roll-to-rollprinting)等，在室温或低于200摄氏度的低温，在不同基片上直接制备具有优良光电性能和机械柔性的透明电极薄膜，且无需成膜后的表面处理，因此减少了制备工艺和生产周期，降低了生产成本并减少了能量损耗，为大规模制造柔性透明电极提供了可行方案。4)利用本专利技术制备出的柔性透明电极的性能具有很大的提高，为后期光电器件在柔性方向的应用提供了新的方法。附图说明图1为一种掺杂PEDOT:PSS透明电极结构示意图；图2为实施例1～5中制备的透明电极在350～800nm波长范围的透光率曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不应该理解为本专利技术上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的保护范围内。实施例1：实施例中PEDOT:PSS购自德国Heraeus公司，产品型号PH1000。磷酸及其他化学试剂均购自Adamas公司。一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基片的预处理1.1)玻璃基片的清洗将分割后的正方形玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上，将支架置于烧杯中，向烧杯中依次加入去离子水和洗洁精、去离子水、丙酮，将烧杯置于装有水的超声波清洗器中进行清洗，所述去离子水清洗步骤重复多次；清洗结束后，将烧杯中溶液置换为异丙醇，存放清洗好的玻璃基片；1.2)玻璃基片的除残处理将所述步骤1.1)中存放在异丙酮中的玻璃基片取出后，用高纯氮气吹干，置于紫外臭氧处理仪中处理适当后取出；2)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液的制备将PEDOT:PSS分散液和磷酸溶液置于容器内进行混合，将容器放在磁力搅拌器上进行搅拌，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液；所述基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液中磷酸的浓度为0.6mol/L；所述磷酸溶液的浓度范围为1～2mol/L；3)分散液的甩膜将臭氧处理过的玻璃基片，置于匀胶机的旋转中心处，并均匀覆盖样品分散液，开启匀胶机进行甩膜；4)透明电极热处理将步骤3)中制作好的覆盖有导电溶液的基片恒温加热，自然冷却至室温，得到如图1所示的透明电极；所述恒温加热的温度范围为150℃，加热时间为15min。将本实施例中制备得到的透明电极进行测试，得到如表1所示的结果。如图2所示，即为本实施例中制备的透明电极在350～800nm波长范围的透光率曲线。表1实施例2：实施例中PEDOT:PSS购自德国Heraeus公司，产品型号PH1000。硫酸及其他化学试剂均购自Adamas公司。一种可规本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基片的预处理将清洗干净的基片取出，用高纯氮气吹干，置于紫外臭氧处理仪中进行处理；2)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液的制备将PEDOT:PSS分散液和酸溶液置于容器内进行混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液；所述基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液中酸的浓度范围为0.01～0.9mol/L；所述酸溶液的浓度范围为0.8～2mol/L；3)分散液的甩膜将步骤2)中得到的导电溶液通过涂布工艺沉积在步骤1)中得到的基片上；5)透明电极热处理将步骤3)中制作好的覆盖有导电溶液的基片恒温加热，自然冷却至室温，得到透明电极；所述恒温加热的温度范围为100～170℃，加热时间为5～120min。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基片的预处理将清洗干净的基片取出，用高纯氮气吹干，置于紫外臭氧处理仪中进行处理；2)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液的制备将PEDOT:PSS分散液和酸溶液置于容器内进行混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液；所述基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电溶液中酸的浓度范围为0.01～0.9mol/L；所述酸溶液的浓度范围为0.8～2mol/L；3)分散液的甩膜将步骤2)中得到的导电溶液通过涂布工艺沉积在步骤1)中得到的基片上；5)透明电极热处理将步骤3)中制作好的覆盖有导电溶液的基片恒温加热，自然冷却至室温，得到透明电极；所述恒温加热的温度范围为100～170℃，加热时间为5～120min。2.根据权利要求1所述的一种可规模化制备柔性透明电极的方法，其特征在于：所述步骤1)中玻璃基片的清洗过程包括：将分割后的正方形玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上，将支架置于容器中，向容器中依次加入去离子水和洗洁精、去离子水、丙酮，将容器置于装有水的超声波清洗器中进行清洗，所述去离子水清洗步骤重复若干次；清洗结束后，将容器中溶液置换为异丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宽，王晨，吴法霖，李猛，周永利，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50