一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法技术

本发明专利技术为一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配料：将含Zn的无机物和含Se的化合物加入盛有去离子水的烧杯中，依次加入碱、含巯基的络合剂，搅拌使其充分溶解，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌。(2)恒温反应：将配好的溶液放入50～80℃环境下恒温反应；(3)洗涤：对于恒温反应后得到的溶胶，经洗涤烘干后得到粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。本发明专利技术优点在于：原料稳定廉价，合成方法为全水相合成，反应条件温和，不需要惰性气体保护，并且可通过反应时间控制量子点发光光谱性能。

A method for synthesizing ZnSe@ZnS quantum dots in aqueous phase

The invention provides a method for synthesizing ZnSe@ZnS quantum dots in aqueous phase, which is characterized by the following steps: (1) batching: adding inorganic substances containing Zn and compounds containing Se into beaker containing deionized water, adding alkali and sulfhydryl complexing agent in turn, stirring them to dissolve sufficiently, and finally adding reductant to dissolve sufficiently, and stopping after dissolving sufficiently. Stop stirring. (2) Constant temperature reaction: the prepared solution is reacted at constant temperature in the environment of 50-80 C; (3) washing: for the sol obtained after constant temperature reaction, the powder is obtained after washing and drying, and the powder can be redispersed to polar solvent to obtain quantum dot solution. The invention has the advantages of stable and cheap raw materials, all-water phase synthesis method, mild reaction conditions, no need of inert gas protection, and the luminescence spectrum performance of quantum dots can be controlled by reaction time.

【技术实现步骤摘要】
一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法。
技术介绍
硫化锌包覆硒化锌(ZnSe@ZnS)量子点是一种重要的零维半导体纳米材料，具有新颖的电子和光学等性能，能够用于许多重要的领域，比如电子、光电子、光伏、生物医疗。传统ZnSe@ZnS量子点通常采用在大于200℃有机溶剂中惰性气氛下合成，得到的产物生物为亲油性，生物应用时需要再次表面改性亲水化。水溶性ZnSe@ZnS量子点的一步水相合成也有报道，但同样需要不稳定NaHSe，或在较高温度惰性气体保护下进行。
技术实现思路
针对现有技术缺陷，本专利技术的目的在于提供一种快速廉价的水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配料：将含Zn的无机物和含Se的化合物加入盛有去离子水的烧杯中，依次加入碱、含巯基的络合剂，搅拌使其充分溶解，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌。(2)恒温反应：将配好的溶液放入50～80℃环境下恒温反应；(3)洗涤：对于恒温反应后得到的溶胶，经洗涤烘干后得到粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。所述含Zn的无机物浓度为0.01mol/L～0.06mol/L，包括氯化锌、硝酸锌、乙酸锌中的一种或其组合；含Se的化合物包括二氧化硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾中的一种或其组合，摩尔量按照Zn原子的0.8～0.95倍加入。所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其组合，碱浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；含巯基的络合剂为巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或其组合，加入量为0.005mol/L～0.01mol/L；所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合，加入还原剂的摩尔量是反应体系中Zn原子摩尔量的3～8倍。所述的恒温反应的时间为12～24小时；保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅。所述的洗涤方式包括透析、高速离心中的一种；所述的干燥是在真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。本专利技术优点在于：原料稳定廉价，合成方法为全水相合成，反应条件温和，不需要惰性气体保护，并且可通过反应时间控制量子点发光光谱性能。本专利技术的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本专利技术仅仅简要地或只涉及本专利技术的特定部分，本专利技术的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本专利技术的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本专利技术的替换和修饰，并为本专利技术的权利要求书所涵盖。附图说明图1采用本专利技术(实施例1)合成ZnSe@ZnS量子点的TEM照片。具体实施方式实施例1将0.001mol氯化锌和0.0095mol二氧化硒加入盛有100mL去离子水的烧杯中，依次加入0.01mol氢氧化钠、0.0005mol巯基乙酸，搅拌使其充分溶解，最后加入0.003mol硼氢化钾，充分溶解后停止搅拌。将配好的溶液放入50℃环境下恒温反应12小时；对于恒温反应后得到的溶胶，经透析分离，真空烘干后得到ZnSe@ZnS量子点粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。TEM照片如图1所示。实施例2将0.002mol硝酸锌和0.0016mol亚硒酸钠加入盛有100mL去离子水的烧杯中，依次加入0.05mol氢氧化钾、0.0005mol巯基丙酸，搅拌使其充分溶解，最后加入0.003mol硼氢化钾，充分溶解后停止搅拌。将配好的溶液放入50℃环境下恒温反应12小时；对于恒温反应后得到的溶胶，经透析分离，真空烘干后得到ZnSe@ZnS量子点粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。实施例3将0.002mol乙酸锌和0.0016mol亚硒酸钠加入盛有100mL去离子水的烧杯中，依次加入0.03mol氢氧化钠、0.001mol巯基乙酸，搅拌使其充分溶解，最后加入0.003mol硼氢化钠，充分溶解后停止搅拌。将配好的溶液放入80℃环境下恒温反应24小时；对于恒温反应后得到的溶胶，经高速离心分离，真空烘干后得到ZnSe@ZnS量子点粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。实施例4将0.001mol硝酸锌和0.0095mol亚硒酸钾加入盛有100mL去离子水的烧杯中，依次加入0.01mol氢氧化钠、0.001mol巯基丙酸，搅拌使其充分溶解，最后加入0.003mol硼氢化钾，充分溶解后停止搅拌。将配好的溶液放入60℃环境下恒温反应12小时；对于恒温反应后得到的溶胶，经透析分离，真空烘干后得到ZnSe@ZnS量子点粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。实施例5将0.001mol氯化锌和0.0095mol二氧化硒加入盛有100mL去离子水的烧杯中，依次加入0.01mol氢氧化钾、0.0005mol巯基乙酸，搅拌使其充分溶解，最后加入0.003mol硼氢化钠，充分溶解后停止搅拌。将配好的溶液放入80℃环境下恒温反应18小时；对于恒温反应后得到的溶胶，经高速离心分离，真空烘干后得到ZnSe@ZnS量子点粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配料：将含Zn的无机物和含Se的化合物加入盛有去离子水的烧杯中，依次加入碱、含巯基的络合剂，搅拌使其充分溶解，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌。(2)恒温反应：将配好的溶液放入50～80℃环境下恒温反应；(3)洗涤：对于恒温反应后得到的溶胶，经洗涤烘干后得到粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配料：将含Zn的无机物和含Se的化合物加入盛有去离子水的烧杯中，依次加入碱、含巯基的络合剂，搅拌使其充分溶解，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌。(2)恒温反应：将配好的溶液放入50～80℃环境下恒温反应；(3)洗涤：对于恒温反应后得到的溶胶，经洗涤烘干后得到粉末，粉末可重新分散到极性溶剂得到量子点溶液。2.根据权利要求1所述一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特征在于，所述含Zn的无机物浓度为0.01mol/L～0.06mol/L，包括氯化锌、硝酸锌、乙酸锌中的一种或其组合；含Se的化合物包括二氧化硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾中的一种或其组合，摩尔量按照Zn原子的0.8～0.95倍加入。3.根据权利要求1所述一种水相合成ZnSe@ZnS量子点的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪元元，
申请(专利权)人：太仓萃励新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32