一种高色价栀子黄色素的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种高色价栀子黄色素的提取方法，属于色素提取技术领域。该方法通过以下步骤实现：原料预处理，以50%乙醇作为溶液，提取1h后，降至室温，然后加入干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温提取，过滤，得栀子提取液，然后进行浓缩，萃取，进行柱层析后超滤即可。本发明专利技术提供的提取方法，产品纯度高，得率高，且提高了色素的色价，提取过程中，通过特定的工艺步骤，提取的产品稳定性好，不易褪色、绿变等。

Extraction method of gardenia yellow pigment with high color value

The invention relates to a high color value extraction method of gardenia yellow pigment, which belongs to the field of pigment extraction technology. The method is realized by the following steps: pretreatment of raw materials, 50% ethanol as solution, extraction for 1 hour, then to room temperature, then adding dry ice particles, to be restored to room temperature, continue to temperature extraction, filtration, Gardenia extract, then concentration, extraction, column chromatography and ultrafiltration. The extraction method provided by the invention has high purity and yield of the product, and improves the color value of the pigment. In the extraction process, the product has good stability and is not easy to fade and turn green through specific technological steps.

【技术实现步骤摘要】
一种高色价栀子黄色素的提取方法
本专利技术涉及一种高色价栀子黄色素的提取方法，属于色素提取

技术介绍
桅子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科(Rubiaeeae)桅子属植物，果黄色，卵状至长椭圆状，生长地区广泛。桅子的药理作用主要表现在清热解毒作用、镇静止血作用、抗微生物作用、对消化系统的作用等方面，是一味临床常用的传统中药，在我国应用于临床治疗已有1600多年历史。《本草纲目》也有详细记载。目前桅子已经属于卫生部颁布的首批食药两用资源。桅子黄色素是从桅子果实中提取的一种天然水溶性食用黄色素，含有的藏红花素和藏红花酸是罕见的水溶性类胡萝卜素，由于它的分子中含有多个共轭双键，使藏红花素呈现黄色的同时稳定性也相对较强。栀子黄色素是一种集着色、营养和保健等功能为一体的天然色素，由于其具有耐还原性和耐微生物性，并且pH值在4-11的范围内时颜色的变化极小，所以其稳定性、着色能力强，广泛用于面食、糖果、冰淇淋和蜜饯等食品的着色。是国内外市场需求量占第二位的天然色素，尤其在美、日等发达国家颇受欢迎，日本年需要量约400t，在日本天然色素市场中位居第3位。但是，现有提取工艺经浓缩而得到的天然色素产品在应用过程中存在易褪色和绿变、灰变的缺点，原因是粗制的桅子黄中存在桅子苷和绿原酸。实践证明，若能把粗制桅子黄色素的色价提高到230以上即可有效防止绿变的发生。由于栀子色素纯化工艺的相对落后导致目前国内市场上高色价栀子黄色素产品较少，且价格高昂，严重阻滞了栀子产业的发展。中国专利（CN102311660B）提供了一种栀子黄色素的制作方法，该方法提及了利用超滤装置进行纯化，但其所用的为截留分子量2万道尔顿-10万道尔超滤膜，过程繁琐，且超滤膜价格较贵，成本较高。中国专利（CN103740130A）提供了一种利用酶解方式制作栀子黄色素的方法，但是该方法中所用复合酶对温度、PH值等条件要求较高，不易控制，工业化难度较大。且现有技术中制备的栀子黄色素稳定性差，品质仍有待提高。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种高色价栀子黄色素的提取方法。本专利技术采取的技术方案为：本专利技术提供了一种高色价栀子黄色素的提取方法，包括以下步骤：（1）原料预处理：将栀子果实粉碎后过40目筛，将粉末浸泡于预处理溶液中，浸泡40-50min，然后过滤，将粉末烘干，干燥条件下保存备用；所述预处理溶液是由聚乙二醇、丁香粉及阿魏酸酯酶复合发酵而成；（2）以50%乙醇作为溶液，提取温度70℃，按照料液比1:8对粉末进行浸提，提取1h后，降至室温，然后加入干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温至70℃，提取0.5h，过滤，得栀子提取液；（3）采用孔径为200nm的陶瓷膜，在温度30士2℃，压力为0.2MPa的条件下对栀子提取液进行澄清；将所得的澄清液减压浓缩至无醇味溶液备用；（4）分别利用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对上述无醇味溶液进行萃取，回收正丁醇萃取部分；（5）将正丁醇萃取部分用蒸馏水溶解、稀释，配成浓度为10mg/mL的水溶液，选用HP2MGL型大孔树脂进行柱层析，以浓度为10-100%的乙醇溶液作为洗脱剂，收集20%-70%乙醇洗脱液；（6）超滤：选用3000Da的超滤膜，压力在0.4MPa室温的条件下对柱层析获得的栀子黄色素溶液进行精制纯化，得桅子黄色素溶液。（7）冷冻干燥：对栀子黄色素溶液浓缩至无醇味后进行冷冻干燥即得高色价栀子黄色素。本专利技术所使用的预处理溶液采用以下方法制备而成：将聚乙二醇、丁香粉及阿魏酸酯酶混合均匀后，升温至35-38℃，保温40-50min，然后过滤，得滤液。上述每100mL聚乙二醇中加入丁香粉3-5g；所述阿魏酸酯酶的加入量占丁香粉的5%。进一步的，所述烘干的温度为55℃。进一步的，所述干冰颗粒的投入量为浸提体系质量的0.5-0.8%。上述干冰颗粒的粒径为3mm。进一步的，所述冷冻干燥的温度为-50℃以下。本专利技术对提取后的栀子粗提液首先利用陶瓷膜及设备进行澄清，然后利用不同极性有机溶剂进行分步萃取，然后使用特定的大孔树脂作为填料采用柱层析方法对大极性萃取液进行分离纯化，接着采用超滤的方式对纯化液做进一步处理，最后采用冷冻干燥技术对得到的样品进行制备。本专利技术方法合理、操作简便、加工时间短，所得栀子黄色素色价高、性质稳定。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的提取方法，产品纯度高，得率高，且提高了色素的色价，提取过程中，通过特定的工艺步骤，提取的产品稳定性好，不易褪色、绿变等。具体实施方式下面对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例1（1）原料预处理：将栀子果实粉碎后过40目筛，将粉末浸泡于预处理溶液中，粉末和预处理溶液的料液比为1g：10mL，浸泡50min，然后过滤，将粉末55℃下烘干，干燥条件下保存备用；所述预处理溶液采用以下方法制备而成：将100mL聚乙二醇、3g丁香粉及0.15g阿魏酸酯酶混合均匀后，升温至35-38℃，保温50min，然后过滤，得滤液即可；（2）以50%乙醇作为溶液，提取温度70℃，按照料液比1:8对粉末进行浸提，提取1h后，降至室温，然后投入占浸提体系质量的0.5%的粒径为3mm的干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温至70℃，提取0.5h，过滤，得栀子提取液；（3）采用孔径为200nm的陶瓷膜，在温度30士2℃，压力为0.2MPa的条件下对栀子提取液进行澄清；将所得的澄清液减压浓缩至无醇味溶液备用；（4）取无醇味溶液500mL分别利用1.5L的石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对上述无醇味溶液进行萃取，回收正丁醇萃取部分；（5）将正丁醇萃取部分用蒸馏水溶解、稀释，配成浓度为10mg/mL的水溶液，选用HP2MGL型大孔树脂进行柱层析，以浓度为10-100%的乙醇溶液作为洗脱剂，收集20%-70%乙醇洗脱液；（6）超滤：选用3000Da的超滤膜，压力在0.4MPa室温的条件下对柱层析获得的栀子黄色素溶液进行精制纯化，得桅子黄色素溶液；（7）冷冻干燥：对栀子黄色素溶液浓缩至无醇味后50℃以下进行冷冻干燥即得高色价栀子黄色素。实施例2（1）原料预处理：将栀子果实粉碎后过40目筛，将粉末浸泡于预处理溶液中，粉末和预处理溶液的料液比为1g：10mL，浸泡40min，然后过滤，将粉末55℃下烘干，干燥条件下保存备用；所述预处理溶液采用以下方法制备而成：将100mL聚乙二醇、5g丁香粉及0.25g阿魏酸酯酶混合均匀后，升温至35-38℃，保温40min，然后过滤，得滤液即可；（2）以50%乙醇作为溶液，提取温度70℃，按照料液比1:8对粉末进行浸提，提取1h后，降至室温，然后投入占浸提体系质量的0.8%的粒径为3mm的干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温至70℃，提取0.5h，过滤，得栀子提取液；（3）采用孔径为200nm的陶瓷膜，在温度30士2℃，压力为0.2MPa的条件下对栀子提取液进行澄清；将所得的澄清液减压浓缩至无醇味溶液备用；（4）取无醇味溶液500mL分别利用1.5L的石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对上述无醇味溶液进行萃取，回收正丁醇萃取部分；（5）将正丁醇萃取部分用蒸馏水溶解、稀释，配成浓度为10mg/mL的水溶液，选用HP2MGL型本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高色价栀子黄色素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将栀子果实粉碎后过40目筛，将粉末浸泡于预处理溶液中，浸泡40‑50min，然后过滤，将粉末烘干，干燥条件下保存备用；所述预处理溶液是由聚乙二醇、丁香粉及阿魏酸酯酶复合发酵而成；（2）以50%乙醇作为溶液，提取温度70 ℃，按照料液比1:8对粉末进行浸提，提取1h后，降至室温，然后加入干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温至70℃，提取0.5h，过滤，得栀子提取液；（3）采用孔径为200 nm的陶瓷膜，在温度30士2 ℃，压力为0.2 MPa的条件下对栀子提取液进行澄清；将所得的澄清液减压浓缩至无醇味溶液备用；（4）分别利用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对上述无醇味溶液进行萃取，回收正丁醇萃取部分；（5）将正丁醇萃取部分用蒸馏水溶解、稀释，配成浓度为10 mg/mL的水溶液，选用HP2MGL型大孔树脂进行柱层析，以浓度为10‑100%的乙醇溶液作为洗脱剂，收集20%‑70%乙醇洗脱液；（6）超滤：选用3000 Da的超滤膜，压力在0.4 MPa室温的条件下对柱层析获得的栀子黄色素溶液进行精制纯化，得桅子黄色素溶液。（7）冷冻干燥：对栀子黄色素溶液浓缩至无醇味后进行冷冻干燥即得高色价栀子黄色素。...

【技术特征摘要】
1.一种高色价栀子黄色素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将栀子果实粉碎后过40目筛，将粉末浸泡于预处理溶液中，浸泡40-50min，然后过滤，将粉末烘干，干燥条件下保存备用；所述预处理溶液是由聚乙二醇、丁香粉及阿魏酸酯酶复合发酵而成；（2）以50%乙醇作为溶液，提取温度70℃，按照料液比1:8对粉末进行浸提，提取1h后，降至室温，然后加入干冰颗粒，待重新恢复至室温后，继续升温至70℃，提取0.5h，过滤，得栀子提取液；（3）采用孔径为200nm的陶瓷膜，在温度30士2℃，压力为0.2MPa的条件下对栀子提取液进行澄清；将所得的澄清液减压浓缩至无醇味溶液备用；（4）分别利用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对上述无醇味溶液进行萃取，回收正丁醇萃取部分；（5）将正丁醇萃取部分用蒸馏水溶解、稀释，配成浓度为10mg/mL的水溶液，选用HP2MGL型大孔树脂进行柱层析，以浓度为10-100%的乙醇溶液作为洗脱剂，收集20%-70%乙醇洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，孙金月，程安玮，郭溆，王新坤，王青，
申请(专利权)人：山东省农业科学院农产品研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37