一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开的一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，包括富集泵、分析泵、自动进样器、十通阀、柱温箱、SPE柱、分析柱及二极管阵列检测器；所述分析泵与富集泵组成双泵，其中富集泵出口接自动进样器输入端，分析柱设于柱温箱中。本实用新型专利技术不仅无需繁琐的人为操作，而且具有灵敏度高、成本低、环境友好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置
本技术属于色谱检测和食品检测领域，特别涉及一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置。
技术介绍
作为一种广谱杀菌剂，多菌灵广泛应用于橙子等果树的病虫害防治，因此有可能导致橙汁等果汁饮料中多菌灵的残留。由于多菌灵残效期较长且国际上对橙汁中多菌灵已有明确限量，因此对橙汁中多菌灵的含量进行有效的测定是十分必要的。高效液相色谱法是测定橙汁中多菌灵的常用方法。由于橙汁的成分复杂，样品前处理是测定橙汁中多菌灵含量的重要步骤。目前已报道的方法多采用离线固相萃取小柱提取、净化的方式，比如SN/T1753-2006<<进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法>>，其过程复杂、操作繁琐，且固相萃取小柱无法重复使用、成本较高。有鉴于此，本专利技术人结合在线净化/固相萃取和高效液相色谱法，提供了一种测定多菌灵的净化/固相萃取高效液相色谱法，在避免复杂样品前处理和成本低的条件下，对橙汁中的多菌灵进行有效测定。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，其不仅无需繁琐的人为操作，而且具有灵敏度高、成本低、环境友好等特点。为了实现上述目的，本技术的技术方案如下：一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，包括富集泵、分析泵、自动进样器、十通阀、柱温箱、SPE柱、分析柱及二极管阵列检测器；所述分析泵与富集泵组成双泵，其中富集泵出口接自动进样器输入端，分析柱设于柱温箱中；在进行净化/固相萃取时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接废水；所述分析泵出口通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；在进行色谱分析时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；所述分析泵出口通过十通阀接外部空气。进一步，在进行净化/固相萃取时，所述自动进样器输出端接十通阀6号位，6号位与5号位互通，且5号位接8号位，8号位与7号位互通，7号位接SPE柱输入端，SPE输出端接2号位，2号位与1号位互通，1号位接废液；所述分析泵出口接十通阀4号位，4号位与3号位互通，3号位接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管检测器；在进行色谱分析时，所述自动进样器输出端接十通阀6号位，6号位与7号位互通，7号位接SPE柱输入端，SPE柱输出端接2号位，2号位与3号位互通，3号位接分析柱输入端，分析柱输出接二极管检测器；所述分析泵出口接4号位，4号位与5号位互通，且且5号位接8号位，8号位与9号位互通，9号位接外部空气。采用上述方案后，本技术有益效果为：本技术通过在线净化/固相萃取技术自动完成样品的富集和净化过程，避免了复杂的人工前处理操作，不仅减少人为误差、提高方法准确性，而且可重复利用固相萃取柱、所需有机溶剂少；同时结合高效液相色谱仪本身高效的分离和定量能力，实现了在无需复杂的前处理条件下，简便、准确和环境友好地测定橙汁中多菌灵浓度。本技术为控制饮料中的多菌灵残留提供技术支持的同时，也对检测其它复杂基质中农药残留有重要的借鉴意义。以下结合附图和具体实施例对本技术作进一步说明。附图说明图1是本技术测定橙汁中多菌灵流程简图；图2和3本技术在在线净化/固相萃取和分离模式图；图4是多菌灵标准溶液的紫外吸收光谱图；图5是浓度5µg/L多菌灵标准品(a)、橙汁样品(b)和空白样(c)色谱图。标号说明富集泵1，分析泵2，自动进样器3，十通阀4，SPE柱5，分析柱6，二极管阵列检测器7。具体实施方式如图2和3所示，本技术揭示的一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，包括富集泵1、分析泵2、自动进样器3、十通阀4、柱温箱（图中未示出）、SPE柱5、分析柱6及二极管阵列检测器7；分析泵2与富集泵1组成双泵，其中富集泵1出口接自动进样器3输入端，分析柱6还设于柱温箱中；在进行净化/固相萃取时，自动进样器3输出端接通过十通阀4接与SPE柱5输入端相连接，SPE柱5输出端通过十通阀4接废水；分析泵2出口通过十通阀接分析柱6输入端，分析柱6输出端接二极管阵列检测器7输入端；在进行色谱分析时，所述自动进样器3输出端接通过十通阀4接与SPE柱5输入端相连接，SPE柱5输出端通过十通阀4接分析柱输入端，分析柱6输出端接二极管阵列检测器7输入端；所述分析泵2出口通过十通阀接外部空气。在进行净化/固相萃取时，自动进样器3输出端接十通阀6号位，6号位与5号位互通，且5号位接8号位，8号位与7号位互通，7号位接SPE柱输入端，SPE输出端接2号位，2号位与1号位互通，1号位接废液；所述分析泵出口接十通阀4号位，4号位与3号位互通，3号位接分析柱输入端，分析柱6输出端接二极管检测器；在进行色谱分析时，所述自动进样器输出端接十通阀6号位，6号位与7号位互通，7号位接SPE柱输入端，SPE柱输出端接2号位，2号位与3号位互通，3号位接分析柱输入端，分析柱输出接二极管检测器；所述分析泵出口接4号位，4号位与5号位互通，且且5号位接8号位，8号位与9号位互通，9号位接外部空气。本实施例揭示的采用上述一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置实施的测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取方法，包括以下步骤：S1.样品前处理称取3.0g橙汁于10mL离心管中，依次加入3mL含1%甲醇的乙腈、1.2g硫酸镁和0.3g醋酸钠，振荡混匀1min后，以8000r/min速度离心10min；取其上清液，用0.45μm滤膜过滤后得到待测的样品溶液；空白样与样品同时进行相同的样品前处理，得到空白样品溶液；S2.标准溶液的配制称取0.1mg多菌灵标准品于100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，摇匀，得到浓度为1mg/L多菌灵标准储备液；取1mL多菌灵储备液，用去离子水定容至10mL，得到浓度为100μg/L多菌灵标准溶液；分别取1mL、2mL、5mL浓度为100μg/L多菌灵标准溶液至三个不同的10mL容量瓶中，用去离子水定容，依次得到浓度为10μg/L，20μg/L和50μg/L的多菌灵标准储备液；将浓度为10μg/L，20μg/L和50μg/L的多菌灵标准储备液分别用去离子水分别稀释10倍，得到浓度依次为1.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L多菌灵标准溶液，将5.0μg/L多菌灵标准储备液稀释10倍，得到浓度为0.5μg/L多菌灵标准溶液，从而得到如下标准曲线浓度：0.5μg/L，1.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L；S3.在线净化/固相萃取和分离采用上述的双梯度高效液相色谱装置对前述多菌灵标准溶液、样品溶液以及空白样品溶液进行上机检测，该双梯度高效液相色谱装置含富集泵1、分析泵2、自动进样器3、十通阀4、柱温箱、SPE柱5、分析柱6及二极管阵列检测器7，参见图2和3，前述三种溶液在双梯度高效液相色谱装置进行线净化/固相萃取和分离过程如下：0-2min,十通阀在4-3位，富集泵通过自动进样器完成进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，其特征在于，包括富集泵、分析泵、自动进样器、十通阀、柱温箱、SPE柱、分析柱及二极管阵列检测器；所述分析泵与富集泵组成双泵，其中富集泵出口接自动进样器输入端，分析柱设于柱温箱中；在进行净化/固相萃取时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接废水；所述分析泵出口通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；在进行色谱分析时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；所述分析泵出口通过十通阀接外部空气。

【技术特征摘要】
2018.02.02 CN 201820185076X1.一种测定橙汁中多菌灵的在线净化和固相萃取装置，其特征在于，包括富集泵、分析泵、自动进样器、十通阀、柱温箱、SPE柱、分析柱及二极管阵列检测器；所述分析泵与富集泵组成双泵，其中富集泵出口接自动进样器输入端，分析柱设于柱温箱中；在进行净化/固相萃取时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接废水；所述分析泵出口通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；在进行色谱分析时，所述自动进样器输出端接通过十通阀接与SPE柱输入端相连接，SPE柱输出端通过十通阀接分析柱输入端，分析柱输出端接二极管阵列检测器输入端；所述分析泵出...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄雄风，李平，林志杰，游青，熊刚，
申请(专利权)人：厦门鉴科检测技术有限公司，
类型：新型
国别省市：福建,35