【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于动物制品药物残留检测，具体涉及一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法。
技术介绍
1、丙氧咪唑胺，别名氨基奥苯达唑，是奥苯达唑在动物体内的主要代谢物。奥苯达唑是一种广谱驱虫药，对蛔虫、钩虫和鞭虫均有明显作用。与其它驱钩虫药比较，丙氧咪唑胺不但对十二指肠钩虫疗效较好，而且对美洲钩虫也有较好疗效，2天和3天疗法的虫卵转阴率可达56％～100％。
2、一般驱虫药物对鞭虫疗效较差，比如奥克太尔驱鞭虫时虫卵转阴率虽可达70％，但对钩虫和蛔虫无效，而丙氧咪唑胺不仅对钩虫和蛔虫有效，驱鞭虫的疗效也可达70％左右，在动物养殖中通常用于防治动物体内寄生虫。
3、
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，包括如下步骤：
4、(1)将丙氧咪唑胺溶解于甲醇中，制得标准储备液；
5、(2)将上述标准储备液用混合溶剂稀释后，获得标准工作液，该混合溶剂由甲醇和0.1％甲酸溶液组成；
6、(3)将试样与d3-甲苯达唑、磷酸氢二钠溶液和乙酸乙酯混合后，经振荡和离心后，获得第一上清液；残渣加入乙酸乙酯重提，经离心后，获得第二上清液；将第一上清液与第二上清液合并后旋转蒸发至干；
7、(4)将步骤(3)所得的物料用上述混合溶剂溶解，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，弃去上层正
8、(5)将上述标准工作液和上述澄清液分别过有机滤膜后送入高效液相色谱串联质谱仪进行检测，接着对所得检测结果进行比对；如果上述澄清液中的质量色谱峰保留时间与标准工作液相比，变化范围在±2.5％之内，同时澄清液中的丙氧咪唑胺的三个子离子的相对丰度与该澄清液中的浓度相当的标准工作液的相对丰度的偏差不超过下表的范围，则可判断样品中存在丙氧咪唑胺，完成定性检测；
9、 相对离子丰度 ＞50％ ＞20％～50％ ＞10％～20％ ≤10％ 允许的相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
10、。
11、在本专利技术的一个优选实施方案中，还包括步骤(6)：对所述试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
12、进一步优选的，所述步骤(6)为：根据不同浓度的标准工作液的检测结果绘制标准曲线，该标准曲线的坐标为标准工作液的浓度，纵坐标为标准液中丙氧咪唑胺离子的色谱峰面积，将所述澄清液的检测结果代入该标准曲线的对应公式中，即可对试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
13、更进一步优选的，所述步骤(6)中的标准工作液中还含有作为内标的d3-甲苯咪唑。
14、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的混合溶剂中，甲醇和0.1％甲酸溶液的体积比为1∶1。
15、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
16、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述高效液相色谱串联质谱仪的高效液相色谱的条件为：色谱柱：c18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；流速：0.3ml/min；进样量：2μl；流动相：a：5mmol/l乙酸铵(含0.1％甲酸)，流动相b乙腈，梯度洗脱。
17、进一步优选的，所述梯度洗脱的条件如下表所示：
18、 时间(min) 流动相a(％) 流动相b(％) 0.00 90 10 2.00 90 10 4.00 50 50 5.00 50 50 5.50 90 10 8.00 90 10
19、。
20、更进一步优选的，所述高效液相色谱串联质谱仪的质谱的条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(mrm)；电喷雾电压：4000v；毛细管电压：135v；辅助气压力：35psi；反吹气：11l/h。
21、本专利技术的有益效果是：本专利技术中的线性范围、回收率范围和精密度均能够满足gb/t27404-2008的要求，检出限(lod)为0.3μg/kg，定量下限(loq)为1.0μg/kg，可用于动物源性食品中丙氧咪唑胺的微量残留量检测。
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1.一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：还包括步骤(6)：对所述试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)为：根据不同浓度的标准工作液的检测结果绘制标准曲线，该标准曲线的坐标为标准工作液的浓度，纵坐标为标准液中丙氧咪唑胺离子的色谱峰面积，将所述澄清液的检测结果代入该标准曲线的对应公式中，即可对试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)中的标准工作液中还含有作为内标的D3-甲苯咪唑。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合溶剂中，甲醇和0.1％甲酸溶液的体积比为1∶1。
6.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
7.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述高效液相色谱串联质谱仪的高效液相色谱的条件为：色谱柱：C
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的条件如下表所示：
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱串联质谱仪的质谱的条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压：4000V；毛细管电压：135V；辅助气压力：35psi；反吹气：11L/h。
...【技术特征摘要】
1.一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：还包括步骤(6)：对所述试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)为：根据不同浓度的标准工作液的检测结果绘制标准曲线，该标准曲线的坐标为标准工作液的浓度，纵坐标为标准液中丙氧咪唑胺离子的色谱峰面积，将所述澄清液的检测结果代入该标准曲线的对应公式中，即可对试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)中的标准工作液中还含有作为内标的d3-甲苯咪唑。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合溶剂中，甲醇和0.1％甲酸溶液的体积比为1∶1。
【专利技术属性】
技术研发人员：熊刚，李平，陈晓娟，陈忠河，
申请(专利权)人：厦门鉴科检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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