一种TiN薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：在LiCl‑KCl支持电解质中添加质量百分比为0.5%~2.0%的氮化铝，混合均匀组成混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中升温至430~450℃，采用金属钛作阳极、金属铝作阴极进行电解，阳极电流密度20~100mA/cm

A method for preparing TiN thin films

The invention provides a preparation method of TiN thin film, which includes the following steps: adding aluminium nitride with a mass percentage of 0.5%~2.0% in LiCl KCl supporting electrolyte, mixing uniformly to form a mixed molten salt electrolyte, heating the mixed molten salt electrolyte in the electrolytic cell to 430~450 degrees C, using metal titanium as anode and metal aluminium as cathode. Electrolysis, anode current density 20~100mA/cm

【技术实现步骤摘要】
一种TiN薄膜的制备方法
本专利技术涉及基体表面处理
，尤其涉及一种TiN薄膜的制备方法。
技术介绍
硬膜材料一般是用于提高基体表面的耐磨、耐腐蚀性能的膜层，包括氮化物、碳化物、硼化物等薄膜材料。氮化钛(TiN)薄膜具有高的硬度、耐磨损和抗腐蚀性能，是硬质合金刀具、模具表面的理想薄膜材料。在车刀、铣刀、钻头、轴承、齿轮、成型技术工具等工件上沉积TiN薄膜，可提高工件的表面硬度、改善耐磨性能，其使用寿命和耐用度得到明显提高。TiN薄膜不但在刀具、模具等工件上已有应用，而且在半导体领域的扩散障碍、光学膜以及装饰膜等方面也有广泛的用途。例如：TiN用于太阳能吸收的光学膜、集成电路的扩散阻挡层等。目前，薄膜的制备方法主要有物理气相沉积和化学气相沉积两大类。物理气相沉积是在真空条件下，利用热蒸发或辉光放电、弧光放电等物理过程，实现材料的迁移，并在零件基体表面上沉积形成薄膜的技术。物理气相沉积薄膜多采用溅射镀膜，但存在溅射设备复杂，需要真空系统及高压装置，沉积速度慢，成本高。化学气相沉积技术是利用气态的先驱反应，通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术，其装置主要包括气体的产生、净化、混合及运输装置、反应室、基材加热装置和排气装置，设备复杂，工艺控制难度大，重复性差，操作困难。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种工艺流程短，设备简单，操作方便，成本低廉，结合强度高且厚度可控的制备TiN薄膜的方法。本专利技术的一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1用氮化铝作氮源，以LiCl-KCl为支持电解质，将氮化铝与支持电解质混合均匀，组成混合熔盐电解质；S2将步骤S1中的混合熔盐电解质置于电解槽中，升温融化混合熔盐电解质，用金属钛作阳极，金属铝作阴极，接通直流电源电解混合熔盐电解质，在阳极表面得到致密的TiN薄膜。在本专利技术中，步骤S1中，支持电解质LiCl：KCl摩尔比为1.2～1.9：1。在本专利技术中，步骤S1中，氮化铝配入量占混合熔盐电解质的质量百分比为0.5％～2.0％。在本专利技术中，步骤S2中，因电解质组成不同，电解槽内电解温度为430～450℃，具体温度根据电解质的初晶温度，选择高于电解质初晶温度30～50℃进行电解。在本专利技术中，步骤S2中，金属钛阳极为2.0cm×1.5cm(长×宽)的钛片，电解前对阳极钛片进行预处理，首先对钛片表面进行打磨、抛光处理，然后用丙酮擦洗钛片，除去附着在钛片表面的有机物，最后用蒸馏水清洗钛片，干燥后使用。在本专利技术中，步骤S2中，金属铝阴极为2.0cm×1.5cm(长×宽)的铝片，采用阳极同样的处理方法对铝片进行预处理。在本专利技术中，步骤S2中，采用恒电流方式电解，阳极电流密度为20～100mA/cm2，电解时间为10～20h。本专利技术的有益效果在于：本专利技术在AlN-LiCl-KCl混合熔盐电解质中直接电解制备TiN薄膜，无需真空系统、气体高压装置、气体运输及排气装置，工艺流程短，设备简单，操作方便，成本低廉，用氮化铝作氮源对金属钛阳极进行阳极氮化，氮直接渗入到阳极基体内部，形成的TiN薄膜与金属基体之间通过化学键结合，薄膜与基体的粘附强度高达500MPa，而物理气相沉积和化学气相沉积镀膜的粘附强度一般为300MPa，结合强度明显提高。此外，可以实现TiN薄膜的可控制备，可以通过控制电流密度或电解时间来控制TiN薄膜的厚度，具有制作方便灵活等特点。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1将LiCl和KCl按摩尔比为0.42：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为0.5％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为20mA/cm2，电解温度为430℃，电解10h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为10～15μm，N的原子百分含量为50.5％，其余为Ti。实施例2将LiCl和KCl按摩尔比为1.9：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为2.0％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为100mA/cm2，电解温度为450℃，电解20h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为65～70μm，N的原子百分含量为52.5％，其余为Ti。实施例3将LiCl和KCl按摩尔比为1.5：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为1.0％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为60mA/cm2，电解温度为440℃，电解15h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为35～40μm，N的原子百分含量为51.4％，其余为Ti。实施例4将LiCl和KCl按摩尔比为1.5：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为1.0％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为60mA/cm2，电解温度为440℃，电解10h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为30～35μm，N的原子百分含量为51.2％，其余为Ti。实施例5将LiCl和KCl按摩尔比为1.7：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为1.5％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为80mA/cm2，电解温度为450℃，电解17h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为55～60μm，N的原子百分含量为50.2％，其余为Ti。实施例6将LiCl和KCl按摩尔比为1.7：1混合均匀，向LiCl-KCl支持电解质中添加质量分数为1.5％的氮化铝并混合均匀获得混合熔盐电解质，将混合熔盐电解质置于电解槽中，用钛片作阳极，铝片作阴极，控制阴极电流密度为40mA/cm2，电解温度为450℃，电解17h后在阳极表面获得平整、光滑、致密的TiN薄膜，TiN薄膜厚度为25～30μm，N的原子百分含量为50.2％，其余为Ti。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiN薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：S1用氮化铝作氮源，以LiCl‑KCl为支持电解质，将氮化铝与支持电解质混合均匀，组成混合熔盐电解质；S2将步骤S1中的混合熔盐电解质置于电解槽中，升温融化混合熔盐电解质，用金属钛作阳极，金属铝作阴极，接通直流电源电解混合熔盐电解质，在阳极表面得到致密的TiN薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种TiN薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：S1用氮化铝作氮源，以LiCl-KCl为支持电解质，将氮化铝与支持电解质混合均匀，组成混合熔盐电解质；S2将步骤S1中的混合熔盐电解质置于电解槽中，升温融化混合熔盐电解质，用金属钛作阳极，金属铝作阴极，接通直流电源电解混合熔盐电解质，在阳极表面得到致密的TiN薄膜。2.如权利要求1所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的支持电解质中LiCl：KCl摩尔比为1.2~1.9：1。3.如权利要求1所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氮化铝配入量占混合熔盐电解质的质量百分比为0.5%~2.0%。4.如权利要求1所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，电解槽内电解...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亮星，黄茜琳，黄金堤，钟银生，艾翔，徐迎春，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36