一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，属于熔盐电化学技术领域。向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成直径10~15mm的圆片状物料；将圆片状物料室温干燥，烧结4h得到烧结物料；在完全氩气气氛下，将电解质熔化，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极，将烧结物料放入到熔化电解质层中，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8~1.0 A/cm

A method of recovering crude indium from waste ITO powder by molten salt electrochemical method

The invention relates to a method for recovering crude indium from waste ITO powder by molten salt electrochemical method, belonging to the technical field of molten salt electrochemistry. Adding 5wt% polyvinyl alcohol solution to waste ITO powder, mixing and mixing evenly, pressing into disc material with diameter of 10-15mm; drying disc material at room temperature and sintering for 4H to obtain sintering material; melting electrolyte in full argon atmosphere, placing liquid metal cathode at the top of molten electrolyte layer, and putting sintering material into it. In the molten electrolyte layer, graphite anode is inserted into the molten electrolyte. The voltage and current density are 3 V and 0.8-1.0 A/cm respectively.

【技术实现步骤摘要】
一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法
本专利技术涉及一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，属于熔盐电化学

技术介绍
铟是一种重要的电子工业材料，因其光渗透性和导电性强，主要用于发光二极光、激光管、液晶显示屏和液晶摄像管等器件的制造，特别是用于生产ITO靶材。由于世界上铟产量的90%来自铅锌冶炼厂的副产物，因此铟属于稀缺资源，而铟的回收再利用则显得尤为重要。氧化铟在ITO中的含量约为90%，目前，ITO靶材溅射镀膜的利用率一般为30%，剩余部分成为ITO废料，而在ITO生产中产生的边角料、切削、废品等都可以作为铟生产的二次资源。由于铟的短缺和价格上涨，从废弃的ITO粉中研究高效，低成本，环境友好的铟回收工艺及技术是非常必要的。目前，对于从ITO废料中回收提取金属铟的方法主要包括酸溶法、离子交换法、溶剂萃取法等化学和物理提纯相结合的联合工艺。专利CN103590072A公开了一种高纯铟的制备方法，将靶材碎块在还原炉中使用活性炭进行氧化还原反应得到铟锡合金，然后采用熔盐电解的方法分离金属铟锡并进行二次电解提纯铟，得到高纯铟。该方法是采用活性炭还原铟锡，而使用熔盐电化学法对铟进行提纯得到高纯铟。但是该专利申请依然存在着需要加入还原剂进行还原焙烧得到铟锡合金，原料加入种类多，流程较为复杂等缺点。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法。本专利技术根据据ITO粉与电解质分解电压的差异，使用熔盐电解的方法直接电解废ITO粉回收粗铟。本专利技术通过以下技术方案实现。一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成直径10~15mm的圆片状物料；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中800~1200℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下（首先通入纯度为99.9%的氩气20min，再开始升温），将电解质加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极，将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料由于密度差悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8~1.0A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得到铟锡合金。所述步骤1中废ITO粉与聚乙烯醇溶液质量比为8~9：0.8~1.2。所述步骤3中电解质为摩尔比58.2：41.8的氯化锂和氯化钾混合电解质。摩尔比58.2：41.8的氯化锂和氯化钾为它们共晶点的摩尔比组成。所述步骤3中液态金属阴极为液态金属铟或者锡。所述步骤3过程中每隔15min向熔化电解质中添加一片步骤2的烧结物料。根据热力学计算，由于氧化铟和氧化锡在450℃时的分解电压分别为-1.19V和-1.12V，所以熔盐电解过程中电解电压选择为3V，但是同时要求低于电解质氯化锂及氯化钾在450℃时的分解电压；电流密度选择为0.8~1.0A/cm2。本专利技术的有益效果是：本专利技术优点在于直接采用熔盐电解废ITO粉回收铟锡合金；采用液态阴极增大了电解反应接触面积，电解产生金属直接进入液态阴极，不会包裹在ITO粉表面阻碍反应；整个过程安全环保，无有害气体和有害废水产生。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成3g直径15mm的圆片状物料；其中废ITO粉与聚乙烯醇溶液质量比为9：1；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中1200℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下（首先通入纯度为99.9%的氩气20min，再开始升温），将100g电解质（电解质为摩尔比58.2：41.8的氯化锂和氯化钾混合电解质）加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极（50g液态金属铟），将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料由于密度差悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为1.0A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得到铟锡合金。将本实施例制备得到铟锡合金利用XRF检测得到铟、锡所占百分比含量为95.36%和4.18%。根据重量法计算，从ITO废料中回收In的电流效率为81.2%。实施例2该使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成2g直径12mm的圆片状物料；其中废ITO粉与聚乙烯醇溶液质量比为8：1；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中1000℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下（首先通入纯度为99.9%的氩气20min，再开始升温），将100g电解质（电解质为摩尔比58.2：41.8的氯化锂和氯化钾混合电解质）加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极（50g液态金属锡），将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料由于密度差悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得到铟锡合金。将本实施例制备得到铟锡合金利用XRF检测得到铟、锡所占百分比含量为31.73%和67.7%。根据重量法计算，从ITO废料中回收In的电流效率为76.6%。实施例3该使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成2g直径10mm的圆片状物料；其中废ITO粉与聚乙烯醇溶液质量比为9：1.2；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中800℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下（首先通入纯度为99.9%的氩气20min，再开始升温），将100g电解质（电解质为摩尔比58.2：41.8的氯化锂和氯化钾混合电解质）加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极（50g液态金属锡），将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料由于密度差悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得到铟锡合金。将本实施例制备得到铟锡合金利用XRF检测得到铟、锡所占百分比含量为29.86%和68.52%。根据重量法计算，从ITO废料中回收In的电流效率为73.5%。实施例4该使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成2g直径10mm的圆片状物料；其中废ITO粉与聚乙烯醇溶液质量比为8：0.8；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中800℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下（首先通入纯度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成直径10~15mm的圆片状物料；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中800~1200℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下，将电解质加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极，将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8~1.0A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得到铟锡合金。

【技术特征摘要】
1.一种使用熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1、向废ITO粉中加入5wt%聚乙烯醇溶液然后搅拌混合均匀，压制成直径10~15mm的圆片状物料；步骤2、将步骤1的圆片状物料室温干燥24h后，在空气气氛中800~1200℃烧结4h得到烧结物料；步骤3、在完全氩气气氛下，将电解质加热至450℃熔化，在450℃保温下，熔化电解质层顶部放置液态金属阴极，将步骤2得到的烧结物料放入到熔化电解质层中，此时烧结物料悬浮在熔化电解质和液态金属阴极之间，熔化电解质上插入石墨阳极，在电解电压为3V、电流密度为0.8~1.0A/cm2条件下电解4h，在液态金属阴极内部得...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦博，马文会，李绍元，颜恒维，雷云，伍继君，陈正杰，于洁，刘战伟，谢克强，魏奎先，杨斌，戴永年，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53