在锆合金表面制备SiC涂层的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及在锆合金表面制备SiC涂层的方法及其应用。该方法包括：将锆合金表面进行抛光处理；将进行抛光处理后的锆合金进行酸洗处理；利用等离子体增强化学气相沉积方法，在经过酸洗处理的锆合金的表面上形成SiC涂层；对SiC涂层进行等离子体轰击处理，等离子体轰击处理的工艺参数为：底部温度200‑550℃，真空度10‑190Pa，Ar流量160‑400sccm，H2流量40‑280sccm，放电功率40‑600W，处理时间10‑60min；于等离子体轰击处理温度下对经过等离子轰击处理的SiC涂层保温5‑20h。该方法制备所得的SiC涂层的结晶度高，与锆合金的结合力强，不易发生大面积剥落。

Preparation of SiC coating on zirconium alloy surface and its application

The invention relates to a method for preparing SiC coating on the surface of zirconium alloy and its application. The method includes: polishing the surface of zirconium alloy; pickling the polished zirconium alloy; forming SiC coating on the surface of zirconium alloy after pickling by plasma enhanced chemical vapor deposition; plasma bombardment treatment and plasma bombardment treatment for SiC coating. The process parameters are as follows: bottom temperature 200 550 C, vacuum 10 190Pa, Ar flow 160 400sccm, H2 flow 40 280sccm, discharge power 40 600W, treatment time 10 60min; and plasma bombardment treatment temperature for 5 20h. The SiC coating prepared by this method has high crystallinity, strong bonding force with zirconium alloy and is not easy to exfoliate in large area.

【技术实现步骤摘要】
在锆合金表面制备SiC涂层的方法及其应用
本专利技术涉及材料
，具体的，涉及在锆合金表面制备SiC涂层的方法及其应用。
技术介绍
目前用于核燃料元件的锆合金包壳表面的SiC涂层与锆合金之间的结合力较差，SiC涂层较易出现大面积剥落，从而导致锆合金易发生锆水反应、高温氧化腐蚀，以及吸氢反应，严重时会导致核燃料元件发生爆炸。因而，现有的锆合金包壳的相关技术仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种操作简单、方便、容易实现、易于工业化生产、制备所得的SiC涂层的结晶度高、与锆合金的结合力强、或者不易发生大面积剥落的在锆合金表面制备SiC涂层的方法在本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种在锆合金表面制备SiC涂层的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将锆合金表面进行抛光处理；将进行所述抛光处理后的锆合金进行酸洗处理；利用等离子体增强化学气相沉积方法，在经过所述酸洗处理的锆合金的表面上形成SiC涂层；对所述SiC涂层进行等离子体轰击处理，所述等离子体轰击处理的工艺条件为：底部温度200-550℃，真空度10-190Pa，Ar流量160-400sccm，H2流量40-280sccm，放电功率40-600W，处理时间10-60min；于所述等离子体轰击处理温度下对经过所述等离子轰击处理的SiC涂层保温5-20h。专利技术人发现，该方法操作简单、方便，容易实现，易于工业化生产，且制备所得的SiC涂层的结晶度高，与锆合金的结合力强，不易发生大面积剥落。根据本专利技术的实施例，形成所述SiC涂层的工艺条件为：底部温度130-480℃，侧壁温度80-4000℃，真空度10-230Pa，Ar流量150-460sccm，H2流量30-320sccm，CH4流量20-180sccm，SiH4流量5-130sccm，放电功率30-700W，沉积时间30-260min。根据本专利技术的实施例，经过所述酸洗处理后，所述锆合金表面的粗糙度为0.2-0.4μm。根据本专利技术的实施例，所述酸洗处理是采用HF：HNO3：H2O的质量比为(1-10)：(10-65)：(30-95)的混酸进行的，酸洗时间为30-500s。根据本专利技术的实施例，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行超声波清洗，所述超声波清洗的时间为10-30min。根据本专利技术的实施例，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行恒温恒压处理，所述恒温恒压处理的工艺条件为：底部温度100-260℃，压强1-50Pa，处理时间4-12h。根据本专利技术的实施例，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行等离子体放电清洗，所述等离子体放电清洗的工艺条件为：底部温度150-500℃，侧壁温度100-350℃，真空度10-200Pa，Ar流量200-400sccm，H2流量50-300sccm，放电功率50-500W，清洗时间10-120min。根据本专利技术的实施例，该方法包括将锆合金表面进行抛光处理；将进行所述抛光处理后的锆合金进行酸洗处理，所述酸洗处理是采用HF：HNO3：H2O的质量比为(1-10)：(10-65)：(30-95)的混酸进行的，酸洗时间为30-500s，经过所述酸洗处理后，所述锆合金表面的粗糙度为0.2-0.4μm；对所述锆合金进行超声波清洗，所述超声波清洗的时间为10-30min；对所述锆合金进行恒温恒压处理，所述恒温恒压处理的工艺条件为：底部温度100-260℃，压强1-50Pa，处理时间4-12h；对所述锆合金进行等离子体放电清洗，所述等离子体放电清洗的工艺条件为：底部温度150-500℃，侧壁温度100-350℃，真空度10-200Pa，Ar流量200-400sccm，H2流量50-300sccm，放电功率50-500W，清洗时间10-120min；利用等离子体增强化学气相沉积方法，在经过所述酸洗处理的锆合金的表面上形成SiC涂层，形成所述SiC涂层的工艺条件为：底部温度130-480℃，侧壁温度80-4000℃，真空度10-230Pa，Ar流量150-460sccm，H2流量30-320sccm，CH4流量20-180sccm，SiH4流量5-130sccm，放电功率30-700W，沉积时间30-260min；对所述SiC涂层进行等离子体轰击处理，所述等离子体轰击处理的工艺条件为：底部温度200-550℃，真空度10-190Pa，Ar流量160-400sccm，H2流量40-280sccm，放电功率40-600W，处理时间10-60min；于所述等离子体轰击处理温度下对经过所述等离子轰击处理的SiC涂层保温5-20h。在本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种锆合金板材。根据本专利技术的实施例，该锆合金板材包括：锆合金；SiC涂层，所述SiC涂层形成于所述锆合金的表面上，其中，所述SiC涂层是通过前面所述的方法制备的。专利技术人发现，该锆合金板材表面的SiC涂层的结晶度高，与锆合金的结合力强，不易发生大面积剥落。在本专利技术的又一个方面，本专利技术提供了一种锆合金包壳。根据本专利技术的实施例，该锆合金包壳的至少一部分是由前面所述的锆合金板材形成的。专利技术人发现，该锆合金包壳不易发生锆水反应、不易发生氧化腐蚀，也不易发生吸氢反应，进而提高了包括该锆合金包壳的核燃料元件在使用时的安全性，且具有前面所述的锆合金板材的所有特征和优点，在此不再过多赘述。在本专利技术的再一个方面，本专利技术提供了一种核燃料元件。根据本专利技术的实施例，该核燃料元件包括：燃料芯体；前面所述的锆合金包壳，所述锆合金包壳包裹所述燃料芯体。专利技术人发现，该核燃料元件不易发生爆炸或者核泄漏，安全性好，且具有前面所述的锆合金包壳的所有特征和优点，在此不再过多赘述。附图说明图1显示了本专利技术一个实施例的在锆合金表面制备SiC涂层的方法的流程示意图。图2显示了本专利技术另一个实施例的在锆合金表面制备SiC涂层的方法的流程示意图。图3显示了本专利技术又一个实施例的在锆合金表面制备SiC涂层的方法的流程示意图。图4显示了本专利技术再一个实施例的在锆合金表面制备SiC涂层的方法的流程示意图。图5显示了本专利技术再一个实施例的在锆合金表面制备SiC涂层的方法的流程示意图。图6显示了本专利技术一个实施例的锆合金板材的剖面结构示意图。图7显示了本专利技术一个实施例的锆合金包壳的剖面结构示意图。图8显示了本专利技术一个实施例的核燃料元件的剖面结构示意图。图9显示了本专利技术实施例1制备的SiC涂层的表面形貌模拟图。图10显示了本专利技术实施例1制备的SiC涂层的SEM照片(a图为比例尺200微米时的扫描电镜照片；b图为比例尺5微米时的扫描电镜照片)。图11显示了本专利技术实施例1制备的SiC涂层的EDS能谱图。图12显示了本专利技术实施例1制备的SiC涂层的划痕实验照片(a)以及临界载荷测试结果(b)。图13显示了本专利技术对比例1制备的SiC涂层的表面形貌模拟图。图14显示了本专利技术对比例1制备的SiC涂层的SEM照片(a图为比例尺50微米时的扫描电镜照片；b图为比例尺5微米时的扫描电镜照片)。图15显示了本专利技术对比例1制备的SiC涂层的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在锆合金表面制备SiC涂层的方法，其特征在于，包括：将锆合金表面进行抛光处理；将进行所述抛光处理后的锆合金进行酸洗处理；利用等离子体增强化学气相沉积方法，在经过所述酸洗处理的锆合金的表面上形成SiC涂层；对所述SiC涂层进行等离子体轰击处理，所述等离子体轰击处理的工艺条件为：底部温度200‑550℃，真空度10‑190Pa，Ar流量160‑400sccm，H2流量40‑280sccm，放电功率40‑600W，处理时间10‑60min；于所述等离子体轰击处理的温度下对经过所述等离子轰击处理的SiC涂层保温5‑20h。

【技术特征摘要】
1.一种在锆合金表面制备SiC涂层的方法，其特征在于，包括：将锆合金表面进行抛光处理；将进行所述抛光处理后的锆合金进行酸洗处理；利用等离子体增强化学气相沉积方法，在经过所述酸洗处理的锆合金的表面上形成SiC涂层；对所述SiC涂层进行等离子体轰击处理，所述等离子体轰击处理的工艺条件为：底部温度200-550℃，真空度10-190Pa，Ar流量160-400sccm，H2流量40-280sccm，放电功率40-600W，处理时间10-60min；于所述等离子体轰击处理的温度下对经过所述等离子轰击处理的SiC涂层保温5-20h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，形成所述SiC涂层的工艺条件为：底部温度130-480℃，侧壁温度80-4000℃，真空度10-230Pa，Ar流量150-460sccm，H2流量30-320sccm，CH4流量20-180sccm，SiH4流量5-130sccm，放电功率30-700W，沉积时间30-260min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，经过所述酸洗处理后，所述锆合金表面的粗糙度为0.2-0.4μm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗处理是采用HF：HNO3：H2O的质量比为(1-10)：(10-65)：(30-95)的混酸进行的，酸洗时间为30-500s。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行超声波清洗，所述超声波清洗的时间为10-30min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行恒温恒压处理，所述恒温恒压处理的工艺条件为：底部温度100-260℃，压强1-50Pa，处理时间4-12h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行所述酸洗处理之后，形成所述SiC涂层之前，进一步包括：对所述锆合金进行等离子体放电清洗，所述等离子体放电清洗的工艺条件为：底部温度150-500℃，侧壁温度100-350℃，真空度10-200Pa，Ar流量200-400sccm，H2流量50-300sccm，放电功率50-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艳红，胡庆，谭瑞轩，王晓婧，陈邦明，刘璐，黄泽兰，李怀林，周煜，郑明珉，甘真，
申请(专利权)人：国家电投集团科学技术研究院有限公司，崇义恒毅陶瓷复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11