The invention discloses a method for controlling the particle size distribution of dihydroxyglyoxime (DHG) crystal, and designs a reactor for collision crystallization in turbulent state. The method includes: 1. dissolving solute DHG in organic solvent S4 to form solution A; 2. colliding solution A with organic solvent B to form mixed solution in turbulent state. Pump into the reactor; 3. Solution A and organic solvent B crystallize at constant temperature in the crystal growth kettle assisted by ultrasound to obtain the crystal particle products with the required size distribution. Through this reactor, crystalline products with narrow particle size distribution and good dispersion were obtained, and the process flow was simple and the conditions were mild, which was suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法
本专利技术属于工业结晶
，具体涉及一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法，通过在反应器内湍流状态下碰撞成晶，并在特定条件下继续生长来制备二羟基乙二肟晶体颗粒产品的结晶方法。
技术介绍
二羟基乙二肟(DHG)主要用于固体推进剂的低温缓燃推进剂，其应用量为固体推进剂总量的2％～8％，用于调节燃速和燃温。该物质本身是一种极易燃烧，易爆炸的含能材料，其晶体形状、粒径分布不规则，晶体颗粒之间存在较多空隙以及夹杂物，物理结构和力学性能的不均匀，造成内部的气泡、空穴作用明显，使得晶体在受撞击或摩擦等机械外力的刺激时，热稳定性显著降低，易造成燃烧、爆炸等安全事故。因此，应用于固体推进剂的二羟基乙二肟不仅需要粒径分布窄，性能稳定，而且形貌要规整。通常控制晶体粒径的方法有冷却结晶法、物理粉碎法、溶剂-反溶剂重结晶法等。冷却结晶法工艺流程简单，在工业生产中有着广泛的应用。物理粉碎法是通过机械外力将大颗粒产品进行直接粉碎。邓国栋采用气流粉碎法得到平均粒径为2μm，粒径分布在1～5μm的高氯酸铵(邓国栋，ExplosiveMaterials，2...
【技术保护点】
1.一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：将二羟基乙二肟溶于有机溶剂S4中，形成溶液A；所述有机溶剂s4为N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺；所述溶液A的温度为60～140℃；步骤二：将所述步骤一中的溶液A与有机溶剂B形成混合溶液泵入反应器，湍流状态下碰撞产生晶核；所述有机溶剂B为有机溶剂S4、无水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯中的至少一种；所述有机溶剂B的温度为‑10～30℃；步骤三：将步骤二中的混合溶液送入晶体生长釜中，并在超声波辅助条件下恒温结晶；所述混合溶液控制温度为‑10～30℃，搅拌速度为...
【技术特征摘要】
1.一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：将二羟基乙二肟溶于有机溶剂S4中，形成溶液A；所述有机溶剂s4为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述溶液A的温度为60～140℃；步骤二：将所述步骤一中的溶液A与有机溶剂B形成混合溶液泵入反应器，湍流状态下碰撞产生晶核；所述有机溶剂B为有机溶剂S4、无水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯中的至少一种；所述有机溶剂B的温度为-10～30℃；步骤三：将步骤二中的混合溶液送入晶体生长釜中，并在超声波辅助条件下恒温结晶；所述混合溶液控制温度为-10～30℃，搅拌速度为50～500rpm，超声...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘丛颖，葛裕华，邬斌，汪航，程金金，骆培成，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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