一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法技术

一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，它涉及一种Al2O3基复合固溶体陶瓷粉末的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有技术工艺过程复杂、成本高、产量低的问题。方法：将原料进行干燥，再混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入高压反应器中，在含氧气氛下引燃，进行高温燃烧合成反应，形成高温熔体后保温1s～60s，然后开启喷嘴，高温熔体通过喷嘴喷出，经过液相快速冷却，即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本方法对原材料的粒度要求不高，采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。工艺效率极高，每次可喷粉1kg～30kg，可以进行工业化生产。本发明专利技术用于复合陶瓷材料领域。

Method for preparing alumina based solid solution ceramic powder by aluminum oxygen combustion synthesis water mist method

The invention relates to a method for preparing alumina-based solid solution ceramic powder by water mist method of aluminium-oxygen combustion synthesis, which relates to a method for preparing alumina-based composite solid solution ceramic powder. The aim of the invention is to solve the problems of complicated process, high cost and low output of the existing technology. METHODS: The raw materials were dried and mixed evenly to obtain the mixture material. The mixture material was loaded into a high-pressure reactor, ignited in an oxygen-containing atmosphere, and synthesized by high-temperature combustion. The high-temperature melt was formed and heated for 1-60 seconds, then the nozzle was opened. The high-temperature melt was ejected through the nozzle and cooled rapidly through the liquid phase. To alumina based solid solution ceramic powder. This method does not require high granularity of raw materials, and uses micron powder, which greatly reduces the cost. The process efficiency is very high, each time can spray powder 1kg ~ 30kg, can carry on the industrial production. The invention is applied to the field of composite ceramic materials.

【技术实现步骤摘要】
一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法
本专利技术涉及一种Al2O3基复合固溶体陶瓷粉末的制备方法。
技术介绍
氧化铝陶瓷具有价格低廉、硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等优异特性。然而氧化物陶瓷的韧性低，易脆断严重制约了氧化铝陶瓷的进一步应用。目前最常用的增韧氧化物陶瓷的方法是在陶瓷基体中掺杂纳米第二相，制备纳米复合陶瓷。通过复合增韧和纳米增韧可以有效提高陶瓷的韧性，如利用ZrO2陶瓷具有优异的相变增韧效应，而Al2O3和ZrO2又具良好的化学与物理相容性，利用纳米技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZrO2TougheningAl2O3，简称ZTA)，可以把相变增韧与纳米颗粒增韧二者叠加，极大的改善氧化铝的力学性能。另一方面，由于形成纳米尺度的材料，材料中晶界所占的比例很大，因此复合陶瓷表现出特殊的性能，可以应用于功能陶瓷。但是，现有的工艺技术还无法制备出大尺寸的真正意义上的纳米复合陶瓷。因此本专利专利技术了一种新型的复合陶瓷粉末制备技术，之后通过高温致密化工艺，制备出了氧化铝基的纳米复合陶瓷。目前，工业上制备氧化铝复合固溶体粉末的方法主要有：(1)共沉淀法共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键的技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，制备的样品可能发生相分离从而会影响其性能，且实验操作步骤多，重复性欠佳。(2)水热法水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。(3)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指使液相前驱体金属醇盐(或无机盐化合物)和溶剂相溶，经过水解反应(非电离式分子前驱物与水反应)和缩聚反应(失水缩合或失醇缩合)后静置、凝胶，最后再进行热处理后最终形成固体的整个过程。通过对其溶解-再结晶处理，生长出单分散的氧化物颗粒。由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。同时经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度。但是溶胶凝胶法所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，易对环境造成污染；同时整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；并且在凝胶中存在大量微孔，干燥过程中会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，影响产品的最终性能。综上所述，共沉淀法制备的纳米粉体初始粒径尺寸小，粒度分布范围窄，通过控制溶液的pH值和温度可以调整粉末的形态；其缺点是在工艺过程中引进的氯离子的杂化难以完全去除，影响了产品性能；同时在制备过程中会产生化学污染；工艺要求严格且成本高；在煅烧过程中会引起产品的结构缺陷。虽然水热法可以制备出性能较好的粉末，同时可以避免煅烧引起的缺陷，但是其对设备要求高，工艺成本较高。而溶胶-凝胶法的生产周期较长，生产过程中也易造成污染。同时采用纳米粉末制备高性能纳米陶瓷需要克服一系列的技术难题：1)纳米陶瓷粉末的主流生产工艺为液相方法，存在一定的化学污染；2)纳米粉末表面活性大，纳米粉末容易团聚，使得后续的混料、成型等工艺过程中粉末的分散性不好，需要改变现有的工艺方法和流程，提高工艺成本，同时分散引入的化学物质，在随后的脱脂工艺中会出现一定程度的污染问题；3)纳米粉末烧结活性很大，烧结过程中需要控制纳米晶粒异常长大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有技术工艺过程复杂、成本高、产量低的问题，而提供一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法。一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，具体是按以下步骤完成的：将原料进行干燥，再混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入高压反应器中，在含氧气氛下引燃，进行高温燃烧合成反应，形成高温熔体后保温1s～60s，然后开启喷嘴，高温熔体通过喷嘴喷出，经过液相快速冷却，即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末；所述原料为铝粉和稀释剂，且混合物料中铝粉的质量分数为10％～40％，稀释剂的质量分数为60％～90％。本专利技术优点：一、本专利技术得到微观结构较好、颗粒均匀的氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本专利技术对原材料的粒度要求不高，因此采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。二、本专利技术得到的氧化铝基固溶体陶瓷粉末直径为0.5μm～30μm。通过高温致密化工艺，复合固溶体粉末可以发生固溶析出形成纳米相，从而获得均匀细密的纳米析出结构。目前采用本方法热压烧结可以得到氧化铝基纳米复合陶瓷，当氧化锆含量较低(20wt％-40wt％)时，强度可达1000MPa，韧性可达12MPa·m1/2；当氧化锆含量中等(40wt％-60wt％)时，强度可达1100MPa，韧性可达13MPa·m1/2；当氧化锆含量较高(60wt％-80wt％)时，强度可达1200MPa，韧性可达15MPa·m1/2。三、本专利技术属于快速工艺过程，效率极高，所需要的保温时间为1～60秒，每次可喷粉1kg～30kg，粉末的制备效率很高。附图说明图1为本专利技术方法所用高压反应器的结构示意图；图2为高压反应器中喷嘴支架的结构示意图；图3为实施例1制备的氧化铝基固溶体陶瓷粉末形貌；图4为实施例1得到的氧化铝基固溶体陶瓷截面组织形貌。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，具体是按以下步骤完成的：将原料进行干燥，再混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入高压反应器中，在含氧气氛下引燃，进行高温燃烧合成反应，形成高温熔体后保温1s～60s，然后开启喷嘴，高温熔体通过喷嘴喷出，经过液相快速冷却，即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末；所述原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：将原料进行干燥，再混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入高压反应器中，在含氧气氛下引燃，进行高温燃烧合成反应，形成高温熔体后保温1s～60s，然后开启喷嘴，高温熔体通过喷嘴喷出，经过液相快速冷却，即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末；所述原料为铝粉和稀释剂，且混合物料中铝粉的质量分数为10％～40％，稀释剂的质量分数为60％～90％。

【技术特征摘要】
1.一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：将原料进行干燥，再混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入高压反应器中，在含氧气氛下引燃，进行高温燃烧合成反应，形成高温熔体后保温1s～60s，然后开启喷嘴，高温熔体通过喷嘴喷出，经过液相快速冷却，即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末；所述原料为铝粉和稀释剂，且混合物料中铝粉的质量分数为10％～40％，稀释剂的质量分数为60％～90％。2.根据权利要求1所述的一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述稀释剂为氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化铁、氧化钼、氧化钡、氧化钒、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅和氧化镥中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述铝氧燃烧合成产物中含...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永挺，于永东，蒋劲松，苏晓悦，林逢雨，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23