一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用含铜废水回收制备铜包铁粉的方法，包括将含铜废水引入反应器并搅拌，将含铜废水pH调节至2~3之间，然后离心过滤得到含铜处理液，将还原铁粉加入到酸溶液中去除表面氧化物，离心过滤后加入到含铜处理液中，然后加入分散剂，并机械搅拌，离心分离获得铜包铁粉。本发明专利技术方法所得的铜包铁粉镀层致密，具有较好的流动性、成形性、松装密度等工艺性，可得到综合性能良好的粉末冶金制品，为含铜废水资源再回收的有效利用。

Preparation of copper coated iron powder from waste water containing copper

The invention relates to a method for preparing copper-coated iron powder by recovering copper-containing wastewater, including introducing copper-containing wastewater into a reactor and stirring, adjusting the pH of copper-containing wastewater to 2-3, then centrifuging and filtering to obtain copper-containing treatment solution, adding reduced iron powder to acid solution to remove surface oxides, and adding copper-containing treatment after centrifugal filtration. The copper coated iron powder was obtained by centrifugation and dispersing agent and mechanical stirring. The copper-coated iron powder deposited by the method has compact coating, good fluidity, formability, loose density and other technological properties, and can obtain powder metallurgical products with good comprehensive performance, which can be used effectively for recycling copper-containing wastewater resources.

【技术实现步骤摘要】
一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法
本专利技术涉及一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法，属于化工废水资源再回收利用领域。
技术介绍
含铜废水作为工业金属废水中常见的一种废水，来自化工、染料、电镀和有色金属和农药等行业。这些含铜废水包括碱氨蚀刻废液、电镀废水和铜粉洗涤废水等。对含铜废水进行处理再排放，可以有效减少对环境和人体危害，也可以实现铜元素回收，从而达到资源循环利用的目的，具有良好的社会和经济效益。寻求和研发更加有效的清除和回收利用的方法，是含铜废水处理领域的研究热点。在铁粉表面涂镀一层铜（铜包铁粉）来改变铁粉的表面性质，使其具有良好的抗腐蚀、低的孔隙率、高的强度及良好的导电性等性能，即可制得综合性能优良的工件产品。这种粉末可用于自润滑含油轴承以及化工、电子行业及其他很多领域。利用含铜废水制备铜包铁粉，不仅可以节约铜粉，获得低成本的原材料，也作为一种含铜废水资源回收的一种途径，具有极佳的经济价值。
技术实现思路
本专利技术针对现有含铜废水有益资源的回收，提供一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法，包括如下步骤：1）将含铜废水引入反应器，通入压缩空气搅拌，曝气处理时间20分钟；2）将pH调节剂加入步骤1）所得的废水中，pH值控制在2~3之间；然后将废水引入离心分离机中，离心分离滤去析出的络合剂固体，得到含铜处理液；3）将铁粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，除去铁粉表面的氧化物，然后用去离子水冲洗，离心分离出铁粉；4）将步骤3）所得的铁粉加入到步骤2）的含铜处理液中，同时加入分散剂，然后机械搅拌使铁粉均匀在含铜处理液中悬浮，搅拌1~2小时，然后离心分离得到铜包铁粉，其中，所述分散剂为聚氧乙烯仲辛酚醚-10(OP-10)、聚乙二醇6000(PEG6000)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中的任意一种或两种的混合物，所述铁粉、含铜处理液中的铜离子、分散剂的质量比1：（0.1~0.05）：（0.03～0.005）；5）将步骤4）得到的铜包铁粉置于抗氧化剂中浸泡20分钟，温度60摄氏度，然后真空干燥，即得，其中，所述抗氧化剂为硬脂酸甘油酯、苯并三氮唑中的任意一种或两种与乙醇的混合物，铜粉与所述抗氧化剂的质量比为（1:0.01~0.001）。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤1）中所述含铜废水为碱性或者为酸性，铜离子的存在形式为铜离子、络合铜离子，废水中含有硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子、乙酸根离子的任意一种或任意多种的混合，废水中铜的含量0.1~100g/L，压缩空气压力大于2个大气压。进一步，步骤2）中所述pH调节剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种；并且所述络合剂固体，针对不同的含铜废水析出不同物质，也可能不析出固体物质。进一步，步骤3）中所述铁粉为还原铁粉，粒径5~50um，采用的酸为5%的盐酸溶液，离心分离的转速设定为3000～5000r/min。进一步，步骤4）中所述搅拌为机械搅拌，搅拌速度为400~600r/min；离心分离的转速设定为3000～5000r/min。进一步，步骤5）中所述真空干燥温度为50~60摄氏度，时间60分钟。本专利技术提供的制备方法的有益效果是：1）本专利技术提供的方法是对含铜废水中铜资源的有益回收，同时，本专利技术的方法成本低，易于实现规模生产。2）本专利技术方法所得的铜包铁粉兼容铜粉导热能力，高耐腐蚀以及铁基承载能力强等优点，并获得较好的流动性、成形性、松装密度等工艺性，经过烧结后即可得到综合性能良好的粉末冶金制品。本专利技术的机理在于在酸性条件下，铜粉为还原剂，在铜离子的还原过程中，铁与铜反生置换反应，铜离子在铁粉原位代替，现有技术条件下，易形成“孤岛”式镀层，未形成连续致密的铜镀层，本专利技术的方法在于添加分散剂后，不仅起到分散粉末的作用，重要的是同时改变了粉末表面的性质提高了粉末的运动能度，从而使得铜层更加致密并且表面更加平整，形成连续均匀的铜镀层，从而实现在低铜含量的条件下，形成铜层的完全包覆。附图说明图1为本专利技术实施例1所得铜包铁粉扫描电镜照片。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1：含铜废水取自烟台众鑫金属表面有限公司，经检测含铜废水为酸性，铜离子的存在形式为铜离子、络合铜离子，废水中含有硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子、乙酸根离子。一种利用含铜废水制备铜包铁粉的方法，包括如下步骤：1）取酸性含铜废水10L（含铜量为5g/L）加入反应器，通入压缩空气搅拌20分钟，压缩空气压力大于2个大气压；2）在搅拌条件下，加入盐酸调节pH值为2.1；然后将废水引入离心分离机中，转速3000r/min，离心分离滤去析出的络合剂等固体，得到含铜处理液。3）将铁粉1Kg置于5%的盐酸溶液中浸泡，并机械搅拌，转速500r/min，时间30分钟，然后采用去离子水冲洗，离心分离出铁粉；4）将步骤3）所得的铁粉加入到含铜处理液中，加入分散剂OP-105g，采用机械搅拌，转速500r/min，搅拌时间1小时，然后离心分离得到含铜量为5%的铜包铁粉。5）将得到的铜包铁粉放入含苯并三氮唑2g，乙醇200mL的抗氧化剂中浸泡2小时，然后置于60℃下真空干燥，时间1小时，得到铜包铁粉，产物电镜照片如图1所示。实施例2：含铜废水取自烟台联泰电子材料有限公司，经检测含铜废水为碱性，铜离子的存在形式为铜离子、络合铜离子，废水中含有硫酸根离子、氨离子、氯离子、乙酸根离子。一种含铜废水回收铜包铁粉的制备方法，包括如下步骤：1）取碱性含铜废水10L（含铜量为10g/L）加入反应器，通入压缩空气搅拌20分钟，压缩空气压力大于2个大气压；2）在搅拌条件下，加入硫酸调节pH值为2.5；然后将废水引入离心分离机中，转速3000r/min，离心分离滤去析出的络合剂等固体，得到含铜处理液。3）将铁粉1Kg置于5%的盐酸溶液中浸泡，并机械搅拌，转速500r/min，时间20分钟，然后采用去离子水冲洗，离心分离出铁粉；4）将步骤3）所得的铁粉加入到含铜处理液中，加入PEG600010g，采用机械搅拌，转速500r/min，搅拌时间30分钟，然后离心分离得到铜含量为10%的铜包铁粉。5）将得到的铜包铁粉放入含硬脂酸甘油酯1g，乙醇100mL的抗氧化剂中浸泡2小时，然后置于60℃下真空干燥，时间1小时，得到铜包铁粉。实施例3：含铜废水取自烟台三环锁业有限公司，经检测含铜废水为酸性，铜离子的存在形式为铜离子、络合铜离子，废水中含有硫酸根离子、柠檬酸根离子、氯离子。一种含铜废水回收铜包铁粉的制备方法，包括如下步骤：1）取酸性含铜废水30L（含铜量为10g/L）加入反应器，通入压缩空气搅拌20分钟，压缩空气压力大于2个大气压；2）在搅拌条件下，加入盐酸和硫酸混合物调节pH值为2.0；然后将废水引入离心分离机中，转速3000r/min，离心分离滤去析出的络合剂等固体，得到含铜处理液。3）将铁粉1Kg置于5%的盐酸溶液中浸泡，并机械搅拌，转速600r/min，时间30分钟，然后采用去离子水冲洗，离心分离出铁粉；4）将步骤3）所得的铁粉加入到含铜处理液中，加入PVP8g，采用机械搅拌，转速500r/min，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用含铜废水回收铜包铁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将含铜废水引入反应器，通入压缩空气搅拌，曝气处理时间20分钟；2)将pH调节剂加入步骤1)所得的废水中，pH值控制在2～3之间；然后将废水引入离心分离机中，离心分离滤去析出的络合剂固体，得到含铜处理液；3)将铁粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，除去铁粉表面的氧化物，然后用去离子水冲洗后离心分离出铁粉；4)将步骤3)所得的铁粉加入到步骤2)的含铜处理液中，同时加入分散剂，然后机械搅拌使铁粉均匀的在含铜处理液中悬浮，并搅拌1小时，然后离心分离得到铜包铁粉，其中，所述分散剂为聚氧乙烯仲辛酚醚‑10(OP‑10)、聚乙二醇6000(PEG6000)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中的任意一种或两种的混合物，所述铁粉、含铜处理液中的铜离子、分散剂的质量比1：(0.1～0.05)：(0.03～0.005)；5)将步骤4)得到的铜包铁粉置于抗氧化剂中浸泡20分钟，温度60摄氏度，然后真空干燥，即得，其中，所述抗氧化剂为硬脂酸甘油酯、苯并三氮唑中的任意一种或两种与乙醇的混合物，铜粉与所述抗氧化剂的质量比为1:(0.01～0.001)。

【技术特征摘要】
1.一种利用含铜废水回收铜包铁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将含铜废水引入反应器，通入压缩空气搅拌，曝气处理时间20分钟；2)将pH调节剂加入步骤1)所得的废水中，pH值控制在2～3之间；然后将废水引入离心分离机中，离心分离滤去析出的络合剂固体，得到含铜处理液；3)将铁粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，除去铁粉表面的氧化物，然后用去离子水冲洗后离心分离出铁粉；4)将步骤3)所得的铁粉加入到步骤2)的含铜处理液中，同时加入分散剂，然后机械搅拌使铁粉均匀的在含铜处理液中悬浮，并搅拌1小时，然后离心分离得到铜包铁粉，其中，所述分散剂为聚氧乙烯仲辛酚醚-10(OP-10)、聚乙二醇6000(PEG6000)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中的任意一种或两种的混合物，所述铁粉、含铜处理液中的铜离子、分散剂的质量比1：(0.1～0.05)：(0.03～0.005)；5)将步骤4)得到的铜包铁粉置于抗氧化剂中浸泡20分钟，温度60摄氏度，然后真空干燥，即得，其中，所述抗氧化剂为硬脂酸甘油酯、苯并三氮唑中的任意一种或两种与乙醇的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：马丽杰，宋曰海，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：山东,37