The invention relates to a method for observing barium titanate ultrafine powder by scanning electron microscopy, which is characterized by the following steps: 1) putting barium titanate ultrafine powder in dispersant, ultrasonic oscillation, preparing barium titanate ultrafine powder turbid liquid; 2) removing barium titanate ultrafine powder turbid liquid and putting it on carrier plate; 3) putting carrier plate vacuum; Drying; 4) Placing the dried carrier sheet on the sample press to make the sample to be tested; 5) Adhering the sample to the metal sample table with conductive adhesive, spraying a conductive coating in the ion sputtering spraying vacuum meter; 6) Controlling the scanning vacuum shooting conditions of the electron microscope; 7) Adjusting the test distance, arbitrarily. Select the area. The invention has the following beneficial effects: 1. It effectively avoids the problems of uneven dispersion and superimposed agglomeration of powders; 2. The sample preparation method is simple, good repeatability and high utilization rate; 3. Under low voltage conditions, the picture is clear, the shape is regular, and the statistical analysis of particle size distribution is convenient; 4. It improves the accuracy and repeatability of the detection of ultrafine powders. Sex.
【技术实现步骤摘要】
一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法
本专利技术属仪器分析
,涉及扫描电子显微镜(SEM)分析技术,具体涉及一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法。
技术介绍
目前,在用扫描电子显微镜(SEM)观察钛酸钡超细粉中,常用的制样方法主要有两种:湿法分散后烘干制样和干法制样。湿法分散后烘干是将钛酸钡超细粉分散成溶液后置于待测样品台上于大于80℃条件下烘干,烘干后再进行扫描电子显微镜(SEM)观察分析;干法制样是将钛酸钡粉体直接撒在双面胶或导电胶上,通过洗耳球吹去未粘在导电胶或双面胶表面的粉体,再通过喷金或喷碳之后进行扫描电子显微镜(SEM)观察分析。钛酸钡超细粉体因具有较大的比表面自由能和比表面积而极易发生团聚想象,这使得现有技术中无论是采用湿法分散后烘干制样还是干法制样,都一定程度上存在着因钛酸钡超细粉体分散不均匀、相互叠加,从而使得钛酸钡超细粉体在通过扫描电子显微镜观察时,存在图片模糊不清、难以观察到颗粒全貌的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决在用扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉中,钛酸钡超细粉体团聚而产生的图片模糊不清问题,提供一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将钛酸钡超细粉体(粒径D50≤500nm)置于互不相溶的分散剂中,控制分散剂与钛酸钡超细粉体质量比为600:1-1000:1,超声振荡10-30min,超声频率40-80HZ,制得钛酸钡超细粉体浑浊液(浓度在10-30%之间);2)用毛细管或是微量移取器(枪) ...
【技术保护点】
1.一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将钛酸钡超细粉体置于互不相溶的分散剂中,控制分散剂与钛酸钡超细粉体质量比为600:1‑1000:1,超声振荡10‑30min,超声频率40‑80HZ,制得钛酸钡超细粉体浑浊液;2)用毛细管或是微量移取器移取步骤1)制得的钛酸钡超细粉体浑浊液置于载体片上;3)将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的载体片进行真空干燥,控制真空干燥箱内温度为80‑110℃,真空度为0.2‑0.8Mpa,干燥30min;4)将步骤3)干燥后所得的载体片置于压样机上制得待测样品,控制压力为0.01‑3.0Mpa,时间为5‑30s;5)将步骤4)制得的待测样品用有导电性的粘合剂粘在金属样品台上,然后放在离子溅射喷镀真空仪中喷镀一层导电镀层,控制离子溅射喷镀真空仪喷镀的真空条件为5×10‑2‑6×10‑2Pa,电流5‑10mA;6)控制电子显微镜扫描真空拍摄条件:真空度大于10‑5MPa,低电压为2KV‑5KV;7)调整测试距离后,任意选定区域,即可拍摄出粉体电镜图。
【技术特征摘要】
1.一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将钛酸钡超细粉体置于互不相溶的分散剂中,控制分散剂与钛酸钡超细粉体质量比为600:1-1000:1,超声振荡10-30min,超声频率40-80HZ,制得钛酸钡超细粉体浑浊液;2)用毛细管或是微量移取器移取步骤1)制得的钛酸钡超细粉体浑浊液置于载体片上;3)将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的载体片进行真空干燥,控制真空干燥箱内温度为80-110℃,真空度为0.2-0.8Mpa,干燥30min;4)将步骤3)干燥后所得的载体片置于压样机上制得待测样品,控制压力为0.01-3.0Mpa,时间为5-30s;5)将步骤4)制得的...
【专利技术属性】
技术研发人员:严回,倪晶晶,张望,毛素,韩晖,王友乐,王永和,
申请(专利权)人:安徽中创电子信息材料有限公司,中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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